C.I. 冰染重氮组分6 (C.I. 37025) 生产工艺  CAS号 [88-74-9] 橙色基GR。

CAS名: Benzenamine,2-nitro-, 参考文献: Beil. 12,678,E¹,339,E²,367,E³,1513,E⁴,1663.

发明者: Winther, Laska, Zitscher  1911年。

用途: 医药，防老剂。染料：分散黄10, 119。还原橙7。 还原红14, 15。颜料黄5, 7。颜料橙2。

生产工艺文献: 原版Colour Index. FIAT 764 – Echtorange GR Base. Echtorangesalz GR. 以下为本人收录的资料。

BIOS 986, 263-4. (=胶卷PB 77764) ortho  Nitroaniline I.G. Hoechst. 英国人译自德文，但未注明。抄录如下。

反应式: 本人有加注。译者未注明译自哪个德文原件？原件应该是PB 70155, 788-790. 未抄录！
 

Process:
450 kg. of 0-chloronitrobenzene are charged to the autoclave with 2280 liters 27% ammonia, the autoclave contents being checked to ensure that the autoclave is not more than 81% full.

The autoclave is heated in approximately 2 hours to 155⁰C. using first low pressure and then high pressure steam, and the steam is then turned off. The temperature continues to rise, due to the heat of reaction and reaches 180⁰C. in 1¹/₂ hours, pressure equals 36-38 ats. The temperature finally reaches 185-188⁰C., pressure equals 38-40 ats. The batch is held at 180-186⁰C. for 5 hours.

Pressure is then let off over 1¹/₂ hours and the temperatures falls to 140⁰C. The batch is then cooled to 70⁰C. in the autoclave with warm water in the jacket. At 70⁰C. cooling water is turned off and cooling from 70⁰C to 60⁰C. is effected without external cooling. At 60⁰C. cold water is turned on the autoclave jacket and the batch cooled below 58⁰C. An alternative procedure is to open up the autoclave at 80⁰C. and add cold water direct to reduce the temperature to 58⁰C. thus saving approximately 1 hour.

The batch is blown to an agitated cooler and cooled to 30⁰C. and is allowed to settle in the cooler and washed three times by decantation. The slurry is then run to the vacuum filters and washed again on the filters and sucked as dry as possible. The filter cake contains 40% moisture.

The wet cake is dried in an air circulation oven at 50-60⁰C. on trays, an oven load of 600 kg. being dried in 48 hours. In drying the o-nitroaniline goes into large lumps.

Yield:  390 kg. dried ground material (99% purity) equivalent to 99% of theory yield.

The product from the plant has an average melting point of 69-69.3⁰C.     Plant:  See p-nitroaniline (No. 149).  

BIOS 1147, 11. Ortho Nitroaniline 英国人译自德文。本人未收藏。 

中文摘译文。 张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 102 抄录如下。

（一）间隙法: 译自BIOS 986.  

将450公斤·邻氯硝基苯和2280L 27% NH₃ ，一起加到高压釜中，要确保加料体积不超过81%。于约2小时内将高压釜加热到155⁰C,停止加热。由于反应热温度继续上升，于1.5小时内达到180⁰C,压力36-38巴。温度最终达到185-188⁰C,压力38-40巴。反应物在180-188⁰C保持5小时。然后于1.5小时内压力下降，温度下降到140⁰C,再冷却到60⁰C,也可在80⁰C打开釜盖，直接加冷水降温到58⁰C,可节省1小时。反应物压出，静置冷却到30⁰C,用倾析法洗涤3次。浆状物再抽滤，洗涤，滤饼含40%水分。湿滤饼在50-60⁰C在盘中用循环空气干燥，每盘600公斤，干燥48小时，干燥时邻硝基苯胺结块。得到390公斤干的粉状物，纯度99%。熔点69-69.3⁰C.

 (二) 连续法:  译自BIOS 1147.

23L/hr 邻氯硝基苯(28.8 kg), 27L/hr液氨(16.5 kg, d=0.61, 40%), 90L/hr 27%氨水(82.0 kg, d=0.91)和25L/hr 水分别经计量槽，加压泵，混合喷雾嘴。送往预热器，加热至180⁰C,再进入反应蛇管加热至225-250⁰C,开始反应，蛇管总长78 m，内容积6 L。反应继续在两个塔内完成，塔的内径90 mm, 长 4 m, 容积23 L, 在运转时反应塔不需加热。反应区压力200巴，是通过调节膨胀阀来调节的。邻硝基苯胺，水，氯化铵和过量氨经膨胀阀释放出来，以切线方向进入膨胀室，降至常压；大部分过量的氨由气体出口经冷却器直接进入吸收塔，为了尽可能蒸发更多的氨，膨胀室内的粘稠物加热至80-90⁰C.粘稠物包含油状悬浮的邻硝基苯胺，氯化铵溶液和3%游离氨，由膨胀室底部螺旋出料器取出，进行后加工处理。邻氯硝基苯与氨的摩尔比为1:12. 邻硝基苯胺熔点68.5⁰C,丙酮不溶物0.15%。  

PB 70155, 788-790. 邻硝基苯胺 德文生产工艺。1940年 这是色基生产工艺。未抄录。 

PB 70422, 1980-1988. Fast orange salt GR (ADPS-DS)   By Keller.  1943年11月22日。重氮盐德文生产工艺。未抄录。 

PB 70422, 2115-2116. Fast orange salt GR (ONA-DS) By Prosiegel. 1936年3月3日。重氮盐德文生产工艺。未抄录。 

PB 70423, 2801-2805. Fast orange salt GR 这是重氮盐德文生产工艺。未抄录。 

PB 74386, 35-36. Sodium diazotate of 0-nitroaniline (ONA-NA) 1941年。重氮盐德文生产工艺。未抄录。 

上海染料生产工艺汇编。邻硝基苯胺。1976年。P. 19. 抄录如下。

操作方法: 将已熔融的邻硝基氯化苯250公斤吸入高压釜内，再压入28%氨水750升，密闭高压釜。搅拌，升温至170 – 175⁰C, 保温7小时，表压为35-40公斤/厘米²，保温结束后，放氨，经过蛇管冷却器，用水在吸收塔中进行冷却回收。待釜内压强小于10公斤/厘米²表压时，降温至100⁰C。

离析锅内放水1000升，压入上述物料。冷却至30⁰C以下，过滤，滤饼用少量冷水洗涤。去除氨味。收率:  95-96%.

国内研究动态:

大工 上十。 邻-硝基氯苯高压管道氨解制取邻-硝基苯胺[J]染料工业，1974, 5, 2-6.  参考文献：10篇。请看原期刊。 

张竹霞  高崑玉，（大工）硝基苯胺衍生物的液相色谱分析。[J]染料工业，1995, 3, 31-4. 请看原期刊。 

李春梅  陈亚庆  刘彭兰。 （沈阳院） 硝基苯胺衍生物的气相色谱分析。 [J]  染料工业，1997, 2, 31-4. 请看原期刊。 

相关产物CAS号与EC号：

[88-74-4] / 201-855-4.   [365-33-3] / 206-673-9.   [25910-37-6] / 247-334-5.    [68540-80-7] / 271-315-0. 

加注:

抄录的英文，仅供参考。为什么色基的重氮化没有英文译文？它也包括稳定重氮盐的生产。

抄录文，完全是本人打字的，可能有错，请大家注意！有问题请及时指出，谢谢。

    色基的德文生产工艺原件和重氮盐的生产工艺原件，本人均未抄录。

  陈忠源   2017年1月17日            于 无锡  明辉国际。