CAS号 [83-56-7] 生产工艺  1,5-萘二酚  (C.I. 76625)

CAS名: 1,5-Naphthalenediol, 参考文献:  Beil. 6, 980, E¹, 477, E², 950, E³, 6265, E⁴, 6554.

发明者: Erdmann 1918 年。用途:  C.I. 媒介黑7, 9, 51。

生产工艺文献:

PB 74051; 102210. 1,5-二羟基萘。 本人未收藏。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 191.  抄录如下。

反应式: 本人有加注。
 

（一）高压釜法：

在6 m³高压釜中加入4500 kg 50% NaOH, 煮沸浓缩至72-75%，在搅拌加热下于1.5-2小时内加入2700 kg萘-1,5-二磺酸钠（相当于2085 kg 100% 产品，相当于500 kg亚硝酸钠），关闭高压釜。于7-8小时内升温至276⁰C, 压力17-18巴，保温4小时。

反应完毕后，压入2000 L水，压力降至10-12巴，排放至8100 kg 50%硫酸和8000 L冰水中，用2000 L热水洗涤，释出SO₂ ，在50⁰C过滤，水洗。  收率 90%。

日文摘译文。细田豊。《理论制造染料化学》1957年。P. 528. オ-トクレ-フ^”法，译自PB 74051. 请见原书。

（二）烘焙法：

在直径2.2 m,高1.1 m的烘焙釜中，加入825 kg 96% NaOH，再加入1450 kg 萘-1,5-二磺酸钠（相当于275 kg亚硝酸钠）的一半，加热至270-280⁰C使成糊状，再在约4小时内加入其余的一半，在此期间温度升至300⁰C,然后加热至320⁰C,保温10-12小时。反应水用小的冷凝器收集，没有水馏出即为反应终点。釜内物终于逐渐干燥，变为粉状。

将釜内物于1.5-2小时内排放到2200 L 50% 硫酸和4000 L热水中，释出SO₂. 在50-60⁰C过滤，水洗。得到580-390 kg 1,5-二羟基萘，收率 90-92%。

日文摘译文。细田豊。《理论制造染料化学》 1957年。P. 528. ヘ^”-キンク^”法。 译自PB 102210. 请见原书。

PB 25624, 840-841.  1,5-萘二酚 生产工艺。 德文。未抄录。

国内研究动态:

王金国 王凤艳 韩爱轰 溶剂法碱熔合成1,5-二羟基萘的研究 第六届染料学术报告会 – 论文集。1997年6月。P. 222-3.

二，实验部分。

1. 萘磺化制磺酸盐:  略。

2. 磺酸盐碱熔制1,5-二羟基萘：

将132.8 g(折百)磺酸盐，224 g 50%氢氧化钠，400-500 ml 溶剂加入到反应釜中，在搅拌下经加热，脱水升温至310⁰C,在此温度下保持反应2.5小时。将反应物冷却后加入到600-700 ml水中，静止分层回收溶剂，水层用硫酸中和析出1,5-二羟基萘，经过滤，洗涤，干燥得成品55.2 g, 含量97.14%，收率83.78%，溶剂回收率97%。

三， 结果与讨论：

（一）磺化部分：略。

（二）碱熔部分：1. 溶剂的选择：  选择烷基苯。

参考文献:  无。

加注: 本人未收录德文原件，上述译文不能加以评述。 这里日文译文不再抄录。

陈忠源  2017年1月18日           于 无锡   明辉国际。