CAS号 [60-12-8] 生产工艺 2-苯基乙醇
CAS名: Benzeneethanol, 参考文献: Beil. 6, 478, E1, 237, E2, 448, E3, 1703, E4, 3067.
用途: 香料,染料(如C.I. 酸性紫126, C.I. 分散红192)。
生产工艺文献:
BIOS 1154, 9. (=胶卷PB 80401) Phenethyl alcohol. 英国人译自德文。本人未收藏。
本书,沈阳院有收藏。因本人未收藏,不能抄录英文译文。另外,英国人未说明译自哪个德文原件。
中文译文。张澍声。 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 5-6. 苯乙醇。 译自BIOS 1154, 9. 抄录如下。
反应式: 本人有加注,
在3500 L缩合锅中加入1400 L苯,夹套中用冰盐水循环,温度可降至70C (不可太低,否则会结冰),加入400
kg 三氯化铝。锅内用氮气冲洗,氮气压力达0.5巴表压,然后释去压力,再用氮气冲洗,压力达0.2巴,温度降至50C. 用氮气压送环氧乙烷液体进入锅中,在0-50C环氧乙烷加入速度6-7 L/小时,总计加入150 L, 需22-25小时,在0-50C继续搅拌1小时。
反应物用氮气压入2500 L水的分离器,分离器冷却至350C以下,搅拌5小时,静置10小时。放出酸层,苯层送往蒸馏锅苯在常压下蒸出,锅内温度1300C.
馏余物300 kg 送往真空蒸馏锅,在15-25 mm真空蒸馏。前馏份收集到1100C, 回到分离器中用于下批分离。主馏份在110 – 1250C 蒸馏,数量约220
kg.
第一次蒸馏的苯在搅拌下与1000 L水和40 L 25% NaOH溶液沸腾回流1小时。水汽蒸馏出苯,再用1000 L冷水洗涤,最后再蒸馏,与水层分离,氯化钙干燥,可以复用。
苯乙醇收率55-60%,纯度90%,含有苯基氯乙烷和联苄基(dibenzyl).收率几乎完全取决于三氯化铝的质量,它必须不含铁。用劣质三氯化铝,收率可降至30%。
PB 17658, 1945-1949. (共2页) Phenyl ethy; alcohol. 1935年生产工艺。未抄录。
注: PB 17658,沈阳院有收藏,收藏编号FD
2227/49和 2243/49.
PB 25624, 708-712. (共5页) Phenyl ethyl alcohol. 1946年。未抄录。
注: PB 25624. 沈阳院有收藏。 收藏编号 472-43 和32-28.
加注:
本人在网上看到施一公先生的演讲,他提到了美国。第二次世界大战时期,出于国家利益和战时的需求,美国依靠以“阿尔索斯”命名的美军侦察部队,通过强制和非强制手段,把战败国德国,意大利的几千名科学家,工程师带到了美国,。。。
其实,美国同时带走了大量的军工和民用的生产技术资料,这就是本人在网上提到的PB报告,美国和英国只是拿出一部分,把它翻译成英文,就是BIOS和FIAT,而大部分仍以原件的形式进行收藏,并以缩微胶卷出售。很可惜,国内进口了这类资料,除军工外,民用工业上,国内很少有人去看,而日本人,比我们好多了,有不少人利用了它。如,功能染料,就是从原来的染料发展过来的,此外,我们国内所收藏的PB报告胶卷是从日本进口的!!!
张澍声老先生,很努力,翻译了BIOS和FIAT,可惜他不知道还有那么多德文原件没有人利用?可能他未看过沈阳院所收藏的PB报告胶卷。
本人以CAS号上网的这些资料,只是很少一部分,如果有用,希望读者能利用起来!其难点首先是胶卷的收集,其次是找出产品对应的CAS号。最后是翻译成中文。
再次谢谢读者,祝大家新年好!
陈忠源 2017年2月3日 于 无锡 明辉国际。