CAS号 [91170-71-7] 生产工艺 3-乙酰氨基-4-甲氧基苯亚磺酸

CAS名: Benzenesulfinic acid, 3-acetylamino-4-methoxy-,

用途: 冰染重氮组分，活性染料等。

生产工艺文献:

BIOS 1149, 25.（=胶卷PB 80376）Acetyl-o-anisidine-4-sulphinic acid. 英国人译自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。
 

Outline:  Reduction of acetyl-o-anisidine-4-sulphonyl chloride with zinc dust.

Plant: 1 C.I. tiled vat, 10,000 l. capacity with wooden agitator. 1  C.I. tiled blow-egg 8000 l. 1 Press for screening.

1 C.I. tiled vat, 10000 l. capacity, agitated. 1 C.I. rubber-covered nutsche.

Charge: Acetyl-o-anisidine-4-sulphonyl chloride  595 kg. 100% = 156 kg. NaNO₂

Zinc dust 290 kg. Ice 2000 kg. Hydrochloric acid 350 l.

Process:

The vat is charged with 2500 l. water, 1500 kg. ice and 150 kg. zinc dust. Then half of the acetyl-o-anisidine-4-sulphonyl chloride is shoveled in. A further 500 kg. ice is then added, another 120 kg. zinc and the second half of the acetyl-o-anisidine-4-sulphonyl chloride. The temperature is normally about 5⁰C; it must not rise about 10⁰C. The batch is stirred for 2 hours, during which time the temperature rises to 12-13⁰C. When all the ice has melted the batch is made up to 6900 l. with cold water whereby the acetyl-o-anisidine-4-sulphinic acid goes into solution. The next morning, 15 kg. carbon are added and the batch is screened and washed up to 7500 l. It is now slowly acidified below 20⁰ (350 l. hydrochloric acid required). After stirring 2-3 hours, the crystals are dropped to the nutsche and then hydro-extracted. Yield:  90% theory. 

日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 654. 译自PB 80376. 抄录如下。

アセチル-o-アニシシ^”ンスルフイン酸:  10 m³タイル张釜に水2.5 t, 冰1.5 tおよひ^”亚铅末150 kgを入れ，5-10⁰て^”アセチル-o-アニシシ^”ン-4-スルホニルクロリト^” 100% 595 kgの半分を加える。次に冰500 kg, 亚铅末120 kg を加えた後スルホニルクロリト^”の残りを加える。2 h搅拌して12-13⁰に上れは^”スルフイン酸は溶液となる。活性炭15 kgを加えて滤洗し，滤液7.5 m³に20⁰以下て^”盐酸350 l.を加え2-3 h後结晶を滤過する。收率 90%。

中文译文。 张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 142.  译自BIOS 1149. 抄录如下。

乙酰基邻氨基苯甲醚-4-亚磺酸:  在10000 L铸铁锅中加入2500 L水，1500 kg冰和150 kg 锌粉，然后加热300 kg 100%乙酰基邻氨基苯磺酰氯。再加入500 kg冰，120 kg锌粉和295 kg 100%乙酰基邻氨基苯磺酰氯，温度为5⁰C,决不可升至10⁰C以上。反应物搅拌2小时，这时温度上升到12-13⁰C.当所有的冰融化后，反应物加冷水至体积6900 L,这时乙酰基邻氨基苯甲醚-4-亚磺酸溶解，次日晨加入15 kg活性炭，过滤，滤液和洗水达7500 L. 在20⁰C以下缓缓酸化，需350 L盐酸，搅拌2-3小时，结晶抽滤，脱水。收率 90%。

PB 74026, 2368-2369.  Acetyl-o-anisidine-4-sulfinic acid.  德文生产工艺。未抄录。

国内研究动态:

穆振义（大工）猩红LG及GTR色基的试制。  [J] 有机化学工业技术报导， 1959, 11. 50-52. 摘录如下。

还原:  试验参考BIOS 1149，只有一些说明，无具体数据。

陈忠源  2017年3月16日          于 无锡   明辉国际。