C.I. 酸性蓝119 (C.I. 42765) 生产工艺  CAS号 [8004-90-8]

CAS名: Benzenesulfonic acid, [[4-[[4-(phenylamino)phenyl][4-(phenylimino)-2,5-cyclohexadien-1-ylidene]methyl]phenyl]amino]-,

[1324-76-1] = C.I. Pigment Blue 61. Monosodium salt [8004-90-8] = C.I. Acid Blue 119.

发明者: Nicholsan 1862; Girard and de Laire 1866. Manual, 544.（抄自原版Colour Index）

用途: 印刷油墨。Positive Charge Control Agents.

生产工艺文献: 按手头资料整理如下：CCA参考文献：Peter Gregory “High-Technology Application of Organic Colorants. 1991.

BIOS 959, 63.（=胶卷 PB 63858）Reflexblau AG. 1945年10月26日。Vo / Schae. 英国人抄自德文。抄录如下。

反应式: 本人有加注。以下有两处差错，所以说是抄录文！德文原件未抄录！国内有收藏。
 

1) Blau II T-Base: 460 kg Pararosanilin.  2400 kg Anilin.  8.5 kg Benzoesaeure  werden in einem gusseisernen Schmelzkessel mit Hichdruckdamofheizung （抄注：Hich 应该是Hoch）60 Minuten auf 180-182⁰C erhitzt. Dann wird schnell auf 140⁰ abgekuehlt, in einen Destillierkessel eingesaugt und im Vakuum bei 140-145⁰ das Anilin abdestilliert, die zaehfluessige Schmelze in flachen Eisenkasten erkalten lassen, zerschlagen und gemahlen.

Ausbeute:ca. 845 kg (Die Schmelze enthaelt noch 4-8% Anilin). Verbrauch fuer 100 kg Blau II T-Base: 54.5 Pararosanilin, 65.4 Anilin.

2) Sulfierung:

180 kg Blau II T-Base werden bei 20-25⁰ eingetragen in 900 kg Schwefelsaeure 95.5%ig, 2 Stunden nachgeruehrt, dann auf 36⁰ erwaermt bis eine mit Wasser geschuettelte Probe nach dem Abgiessen des Wassers sich beim Kochen in 3.25%igem Ammoniak (welches 1% Ammonsulfat gelowst enthaelt) loest. Dann wird rasch in 4000 l Wasser abgelassen, in einer Filterpresse filtriert und saeurefrei gewaschen. Die Presskuchen werden bei 80⁰ in 2500 l Wasser und 90 kg Natronlauge 33%ig geloest, zum Kochen erhitzt und schnell 46 kg Schwefelsaeure 95.5%ig mit 300 l Wasser gemischt zulaufen lassen, 5 Minuten gekocht, mit 3000 l kaltem Wasser verduennt, sodass die Temperatur auf ca. 60⁰ faellt, in einer Filterpresse filtriert und saeurefrei gewaschen. Die Presskuchen werden in Wolltuecher eingeschlagen und einer hydraulischen Presse auf etwa 30% Trockengehalt abgepresst.

Ausbeute:  585-600 kg.

3) Anketung:

300 kg 30%ige Sulfosaeure-Paste werden in einer Knetmaschine mit 2 kg Diphenylguanidin 5 Minuten durchgemischt, dann 135 kg Leinoelfirnis mittlerer Konsistenz in vier Teilen zugegeben. Nach jeder Zugabe wird 20 Minuten durchgeknetet. Kurz nach Zugabe des letzten Firnis beginnt die Wasserabspaltung. Das ausgeschiedene Wasser wird von Zeit zu Zeit abgelassen. Es koennen 65-75% des in der Paste enthaltenen Wassers abgetrennt werden. Die zaehe Anknetung wird dann mit 1.8 kg Emulphor FM oelloeslich und 0.75 kg Magnesiumkarbonat vermischt und auf einem Dreiwalzenapparat solange angerieben, bis alles Wasse entfernt ist. Durch Mischen mit Zinkweiss wird die Faerbstaerke ermittelt und durch Zugabe vonFirnis oder Sulfosaerepaste auf Typ eingestellt. Das fertige Reflexblau AG wird sofort in mit Alkydallack ausgespritzte Blechtrommeln gefuellt.

Ausbeute:  245-260 kg Reflexblau AG = 250% der Blau II T-Base.

PB 70248, 2477-2478. Reflexblau AG 生产工艺改进。德文原件 未抄录。PB 74067,69-71. Reflexblau AG 也未抄录。

抄注: Diphenylguanidin, CAS号[102-06-7].  Emulphor FM oelloeslich = Triethanolamine oleic acid ester.

本产品有三种型式：水溶性为钠盐，溶剂可溶性有酸式和有机铵盐两种，这里是二苯胍盐。

陈忠源  2017年5月25日             于 无锡   明辉国际。