CAS号 [121-62-0] 生产工艺 4-乙酰氨基苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 4-(aqcetylamino)-           

历史参考文献: Beil. 14. 702; E², 439; E³, 2042; E⁴, 2702.

用途 : 有机合成。染料。医药（Sulfadimathoxine EP）。  

反应类别: 氨基乙酰化。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

BIOS 1149, 125-126. （=胶卷 PB 80376）  Acetylsulphanilic acid. (Leverkusen).  英国人译自德文（未说明资料来源）     

反应式: 本人有加注。德文原件应该是在PB 25623上。（本文为摘译文！）

Plant: 设备: 略。 Charge: 投料量:  略。

Process:  The sulphanilic acid (≈ 796 kg. NaNO₂) is charged into 1000 l. of water and heated to 80-85℃ with direct steam.  Soda ash (750 kg.) is added and the solution then cooled to 45-50℃.  Acetic anhydride (1000 kg.) is run in and 30 kg. of Carboraffin then added.  After heating at 70℃ for 3 hours, the solution is screened and the remaining acetic anhydride (ca. 250 kg.) then added.

The filtrate (approx. 6500 l.) is salted to 10% (= 650 kg.) and the residues from a previous batch then added.  After stirring at 25⁰ for 2 hours the batch is dropped to hydro （抄注：水压机）and then dried at 90-100℃ in a hot oven.

The filtrate is twice salted further, each time with an extra 5% salt and then finally 950 kg. of potassium chloride added.  The product from this further treatment contains much inorganic matter and is charged back to the next batch as indicated.

Yield (allowing for recovery by further salting) = 82% theory.

张澍声 编译。《精细化工中间体工业生产技术》《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 31. 4-乙酰氨基苯磺酸。译自BIOS 1149。

PB 25623, 55.   Acetosulfanilic acid.  德文生产工艺原件。                                                             

国内研究动态:

谭淑珍 （岳阳大学）穆振义（天大）。 4-氨基-3-硝基苯磺酸的合成研究。 [J] 染料工业, 1995, 3, 26-28.

对氨基苯磺酸的乙酰化反应: ^[3]: 在一装有搅拌器，温度计，滴液漏斗的四口瓶中，加入0.1摩尔的对氨基苯磺酸，0.05摩尔的碳酸钠，50 ml水。在不断搅拌下有大量气泡产生，加热至70-80℃，使其完全溶解，然后冷却至所需反应温度，于1小时内自滴液漏斗加完乙酰化剂乙酐，酰化介质的pH值根据需要用碳酸钠溶液来调节，继续保温反应一段时间。准确移取反应液2 ml，用标准亚硝酸钠滴定法测定未反应原料对氨基苯磺酸的量，并由此推算出酰化转化率。

将上述酰化液用固体碳酸钠调至pH为5-6，常压蒸馏至接近无水，冷却后从瓶中取出，干燥的酰化物固体……

参考文献: [3]  C. A, 104,  224734.

讨论:

由于Beil 和 CA 没有编目，国内“化工产品手册”也没有登录，所以出现上述现象，当然，大家认为BIOS和PB报告已是历史资料，过时了！所以有人认为我是在考古！应该是自己研究！不怕重复研究。这已不是第一次了，未知读者看后如何？

我说，Color Index 有不足，大家一定不会相信。今天来说Chemical Abstract （美国化学文摘），也有不足！举例如下：

本产品的硝化物，3-硝基-4-乙酰氨基苯磺酸，其历史参考文献是：Beil. 14. E², 441。其CAS号：[159194-76-0].  它的CAS 名：

Benzenesulfonic acid, 4-(acetylamino)-3-nitro-,  老产品为什么有新的编号，而且是大号？一般认为大的CAS号，应该是新产品。

国内新产品的鉴定，一般先査CA。检索不到就说是新的！我目前做的是产品资料的基础工作，在査阅特种文献时，发现有上述这样的问题，上网即将进入第三个年，希望大家共同讨论！

如果这类资料还有点用，请Young man E-mail to me (Old man!) ！ 共同讨论，共同进步！我不怕我们的差距有半个世纪！我应该向年轻人学习，特别是电脑上网，如何査阅一些科技文献资料等。

陈忠源  2017年12月17日星期日。