CAS号 [153-78-6] 生产工艺    2-氨基芴

CAS名: 9H-Fluoren-2-amine   历史参考文献: Beil. 13, 31; E1, 552; E2, 779; E3, 3285; E4, 3370.

用途: 有机合成。直接紫54。     反应类别: 硝基还原。

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。

PB 73485, 1724-1725.  “Amino-Fluoren”  2-氨基芴德文生产工艺。  1933年。          未抄录。 

反应式: 本人有加注。（PB 73485 整个胶卷，共有447页，含还原染料，杂环中间体，以及钴催化剂的生产工艺等。）
 
国内研究动态: 

王贤丰  陈 斌  李德义（宁波工程学院。 鞍山惠丰化工）。 2-氨基芴的合成研究。[J] 染料与染色, 2005, 4, 66-68(56).  如下。

1.2  实验方法:  其中2-硝基芴[607-57-8], 已上网，下面是补充。（因上次未抄录！）。

1.2.1  2-硝基芴的合成: 将5 g 芴加到装有搅拌装置的三口烧瓶中，加20 ml溶剂BA-1，加热至芴完全溶解，开动搅拌，在30℃下，于0.5小时内缓慢均匀地加入10.5 g 浓硝酸。 当硝酸滴加完毕，30℃保温至芴完全转化成硝基芴（反应终点用TLC检测），停止加热，自然冷却到室温，过滤，滤液倾入分液漏斗中，静置分层，将有机层蒸馏，回收溶剂。用于下次硝化反应。滤饼用水洗到中性，烘干，得到5.2 g产品2-硝基芴，熔点155-156℃。

1.2.2  2-氨基芴的合成: 向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入适量的溶剂乙醇，接着在搅拌下加入一定量的三氯化铁晶体和活性炭，搅拌一段时间，投入2-硝基芴，待其充分混合后，以恒压漏斗缓慢地加入水合肼。水合肼滴加完毕后，慢慢升温至乙醇沸腾，回流至反应完成。然后趁热过滤，并以少量热乙醇洗涤滤饼，洗液合并，而后将洗滤液进行蒸馏浓缩至有结晶析出时为止，让浓缩液自然冷却到室温，抽滤，用少量冷乙醇洗涤滤饼，滤饼烘干得产品。将滤液再次蒸馏浓缩可回收溶剂，同时也得少量的产品。

1.2.3  终点控制方法: 在上述两步合成中，判断反应是否到达终点，可用以下所述蒲层色谱法进行检测，色谱条件如下：

吸附剂：Gf 254 型硅胶。  展开剂：苯：乙酸乙酯 = 19:1.  结果观察：在 254 nm紫外光下观察样品展开后斑点，并与原料斑点比较，若样品展开后斑点中没有原料斑点则认为反应结束。

2  讨论与结果: 略。

参考文献: 共14篇。未见引用德国生产工艺历史文献！

抄注:  PB 73485. 国内有进口，但是这一资料是德文缩微胶卷。知道者应该不多！当然我的想法是OUT了。

一位老人的自我检查 ：

本老人的初衷是想把以前整理过的资料慢慢放到网上，免费供读者参考，希望能有一天得到年轻人和有关同志的理解和支持，这里要再次谢谢公司为我建立了网页。事实上（二年了），证明是在浪费读者的时间。当然本人也理解，有人以为《www. 陈忠源化学文库.cn》是一个有实力的大公司在支持，手下一定会有一个团队，

现在看来，本人太天真，明白告诉读者：一位1932年出生的老者是自己收集，整理资料，并找出相应的历史文献（Beil.），特种文献（国内很少有人在利用的历史资料）和相应的CAS号（个人隔几天要坐车到图书馆查资料），同时整理出国内的论文，有关资料等，然后自己用电脑打字（文中有：中文，英文，德文，日文，俄文），画结构式等等，当然也有初步核对，错了，看来也得到读者的理解，谢谢大家，总不应该老有错！

有人会说你在自我表扬，对了！今天还有几位老人可以为大家免费工作，不是早有一些科学家离开了我们，有的已无法出门，非常欣幸，本人还可以做点力所能及的工作（含无用功）。作为一位单干户，我想还能工作几年吧！

再次请读者理解！谢谢！

陈忠源  2018年1月24日。