CAS号 [134-47-4] 生产工艺     猩红酸

别名: 英文： J Acid Urea; Carbonyl-J-Acid. 德文：Rotsäure – J.     历史参考文献: Beil. 14, 826; E1, 751; E2, 492.

CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 7,7’-(carbonyldiimino)bis[4-hydroxy-,

用途: 直接橙26, 29, 102, 108, 118。 直接红4, 14, 23, 24, 26, 32, 36, 54, 62, 72, 73, 80, 83, 98, 99, 122, 176, 189, 191, 194, 220.

直接红239, 250, 257。 直接紫87, 89, 103。 直接棕112。

BIOS 1152, 75（=胶卷PB 81027）。 Carbonyl-J-Acid （J Acid urea）（Leverkusen）.  英国人摘译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。（德文生产工艺是光气法）。

J acid sodium salt equivalent to 55 kg. NaNO2 is dissolved in water with the addition of 100 kg. of soda ash and the volume adjusted to 4000 l. 

Phosgene is passed in at 300 until no free amino compound remains.  The solution is heated to 800 and salted with 300 kg. of rock salt.  The slurry is cooled to 25-300 and filtered.   Yield:  almost theoretical.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 541.  J-Acid urea (Carbonyl-J-acid)  译自PB 81027.

J 酸Na盐NaNO2 55 kg相当をNa2CO3  100 kgと水に溶して4,000 l とし, ホスゲルを300で吹入んで游离のアミノ基がないようにする。800に热しNaCl 300 kgで盐析，25-300で滤過する。收率约 100%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 208.  J 酸尿素。 译自BIOS 1152,75.

将相当于55 kg NaNO2的J酸钠盐和100 kg Na2CO3 溶解于水中，使其体积为4000 L。在30℃通入光气，直至游离氨基消失。加热至80℃，用300 kg氯化钠盐析，在25-30℃过滤，得到猩红酸，收率接近100%。  （抄注： 中文译文比日文译文晚了近40年！）。

PB 70061, 1002-1003.  Carbonyl-J-Acid,  产品德文分析方法。同见 PB 74784, 3509-3510.

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 106.   猩红酸（钠盐）。

中和及缩合反应:  在锅中加水1200升及30% 液碱180公斤，加热至80℃，加入浆状J酸（100% 330公斤），补水至2800升。搅拌，使其全溶，冷至30℃。通入光气4小时，控制温度在40℃，并滴加液碱保持pH在6.7-7.2之间。取样分析氨基值。直至反应液中J酸浓度降低至0.0125 N为反应终点。升温至60℃，用碳酸钠调整pH至7.5-8。升温至80℃，加入精盐190-200公斤进行盐析。冷至35℃，离心过滤，得湿品猩红酸钠盐。

尾气处理:  将含光气之反应尾气通入有15% 氢氧化钠溶液的循环喷淋塔内（循环液至pH ＜9，需换新）进行破坏，并保持塔内负压为10-15毫米水柱。破坏后之废气，从20米高的烟囱中排出。  收率; 83%.

抄注: 章思规，《精细有机化学品技术手册》p. 723-724, 科学出版社（1991）。是上述资料不加说明的抄录文！

天津染料生产工艺汇编 。 1980年。P. 43-44.    猩红酸双钠盐。

    1.  J酸溶解: 用2500-3000升的水和240-300公斤Na2CO3进行J酸打浆，温度80℃投入J酸500公斤（100%）左右，搅拌1-1.5小时取样分析。

2.  缩合: 完成J酸打浆以后，将浆状物打入缩合罐，然后加水升温，反应溶液总体积保持在4500-5000升，升温至80℃，保温1小时，然后降温至40℃测定反应溶液的pH值以确定滴加碱量通入光气，缩合罐内保持40-60毫米汞柱负压操作，以滴加碱变成反应溶液内pH值为7.2-7.5，取样10升，当耗用毫升0.2 N NaNO2少于0.3毫升时为反应终点，停止通光气。

3.  盐析抽滤:  缩合到终点后，升温80℃，投盐500公斤至析出颗粒状猩红酸双钠盐，降温至40℃，以转鼓式抽滤机抽滤，包装。

彭孝军  韩锦松  王静云 （大连理工大学）。 猩红酸的非光气法合成研究。[J] 染料工业, 1995, 3, 29-30.

猩红酸的制备:  粉末状J酸（折合100% 5.0 g）中加入水20 ml，搅拌下滴入20% NaOH 至J酸全溶，调节pH = 7.0。在一带温度下加入二（三氯甲基）碳酸酯白色粉末，搅拌下保温反应，不断加入10% NaOH 调节pH = 7.0。薄层色谱控制反应终点（硅酸GF 254，展开剂：5% NaHCO3 = 2: 1）。反应结束后盐析，过滤，干燥，即得猩红酸钠盐。

参考文献: 3篇（抄注：其中有章思规的书。- 即光气法。）。

国内申请的专利: 

CN 102108056 A。 2011年6月29日。

赵会兰  郭成铁 等 （天津市节省资源利用工程技术有限公司）。  猩红酸的制备：

具体实施方式 :

1. 在5000 L的反应釜中放水2500 L（第一批使用一次水，从第二批开始用上一批的母液2000 L），然后将J酸倒入反应釜中并打开搅拌，使J酸搅拌均匀，然后用30% 液碱调整溶液介质pH到7左右，使其全部溶解，然后测量反应釜中的温度，再观察物料是否全溶，全溶后调整体积为3500 L，然后加入称好的二（三氯甲基）碳酸酯的三分子二的量，将温度升至为30℃，随时测量反应介质的变化，反应介质pH低于7时，慢慢滴加30%液碱，保持反应介质在pH = 7左右。

2. 在进行光气化的过程中，在温度不变的情况下反应速度会变慢，这样不需要提高反应釜内的温度，随着温度的提高，光气化反应也随之加快。控制反应温度为：30-35℃反应一小时，35-40℃反应一小时，40-45℃反应一小时，45-50℃反应一小时，反应四小时后将剩余的二（三氯甲基）碳酸酯倒入反应釜中，在反应温度在50-65℃之间反应2小时候，取样分析，测量物料中的游离J酸含量，J酸≤5 g/L即为终点。

3.  盐析：测量物料合格后，在测量一下物料介质pH = 7，然后按总体积的10% 加入精盐进行盐析。（第一批加盐按体积的10%，从第二批按体积的8%）。

4.  将合格物料从上部吸走进入压滤机，进行压滤，将母液收集，用2000 L母液用于下批底水用，剩余部分用作生产直接桔红的原料。将物料吸走后留有二（三氯甲基）碳酸酯的残渣，作为下批用。

CN 102936422 A.  2013年2月20日。

施卫斌  郑文军  刁正平 （上海色如丹染料化工有限公司）。  猩红酸的制备：

在缩合反应罐中加入水3000 L，在搅拌中，取纯度为98% 介酸119.5份，以及氢氧化钠20份倒入反应罐内，搅拌1小时，并维持pH = 8。将缩合反应罐升温至60℃，维持其温度并用液碱维持pH = 7-9，在2小时内以匀速缓慢加入二（三氯甲基）碳酸酯，缩合反应2小时，得到猩红酸中间体。夹套降温至T =15℃备用。

学习与思考:

上面的抄录文，就作为本产品的历史档案吧！过去和以后都一样。

改错:

今天在整理CAS号时，发现：CAS号 [7358-88-7]生产工艺中的CAS号错了！请读者改为：

CAS号 [7538-88-7] 生产工艺。   N-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪)-H-酸。   真是对不起大家！（一位个体单干户！）。

陈忠源 2018年5月14日。