CAS号 [120-22-9] 生产工艺。   N,N-二乙基对亚硝基苯胺

CAS名：Benzenamine, N,N-diethyl-4-nitroso-           历史参考文献：Beil. 12, 684.

用途：酸性蓝98, 121。碱性蓝13, 14。 媒介蓝14, 35。 溶剂蓝22。 显影剂等。 LookChem网登录生产与经营单位20家。

BIOS 1153, 65.（=胶卷PB 85687）。 p-Nitrosodiethylaniline.  (Leverkusen).  英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，暂未找到相对应的德文原件。     反应类别：亚硝化。

Plant:  1  2000 l. enameled agitated vessel with brine cooling.   1  2000 l.  nutsche.    1  Hydro-extractor.    2  4000 l. tiled blow-egg. 

Process:

240 kg. of diethylaniline are run with brine cooling into 430 l. of 19.50Be’ hydrochloric acid followed by the addition of 200 l. of saturated brine.  Then 124 kg. of sodium nitrite are added as a 50 vol.-% solution during 10-12 hours at 0-50 (brine-cooling).  When a permanent nitrite-reaction is given 25 kg. of sodium chloride are added and the batch blown to a wooden nutsche, where the cake is pulled as dry as possible.

The nutsche cake is slurried with 300 l. of rock salt solution, dropped to a hydro-extractor and whizzed as dry as possible.

Yield: 430 kg. paste = 276 kg. @ 100% = 107 kg. NaNO2 = 96% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 143.  对亚硝基二乙基苯胺。 译自BIOS 1153, 85.

在2000 L搪瓷釜中，将240 kg 二乙基苯胺加到430 L 30% 盐酸中，同时用冰盐水冷却，随后加入200 L饱和食盐水。在0-5℃于10-12小时内加入124 kg 亚硝酸钠（以50%溶液）。得到耐久的亚硝酸反应后，加入25 kg氯化钠，送往木制抽滤机，尽可能抽干。

滤饼用300 L盐水打浆，送往脱水机中，离心脱水至干。得430 kg膏状物，相当于276 kg 100% 产品，收率96%。（本书为非正式出版物！）。

PB 17692, 378.  p-Nitrosodiethylanilin.  未抄录。

PB 70188, 6160-6161.  p-Nitrosodiethylanilin. Nr. 120.  对亚硝基二乙基苯胺 分析方法。 未抄录。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 34-35.  对-氨基-N,N-二乙基苯胺硫酸盐。

    1. 亚硝化：在釜中加入150公斤水，35公斤N,N-二乙基苯胺和72公斤盐酸，冷至0℃。在0-5℃，加入50% 亚硝酸钠溶液（以100% 18.5公斤配成）。加毕，搅拌半小时，加入6公斤食盐，搅拌2小时。过滤，得对-亚硝基-N,N-二乙基苯胺。 （这是内部资料！）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 239 和 p. 294. 对亚硝基-N,N-二乙基苯胺。

中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 “版权所有  未经允许  不得翻印”

p. 239  亚硝化：经核对完全抄自上海《染料生产工艺汇编》。但是未说资料来源！！！

p. 294  生产方法：将N,N-二乙基苯胺，浓盐酸和乙醇混合物冷却至0℃以下，与亚硝酸异戊酯混合，搅拌反应2-3 h。用乙醚提取反应液，除去异戊醇。剩余液用过量碳酸钠溶液中和至呈碱性，用乙醚提取。乙醚提取液在无水乙醇中与硫酸成盐，过滤，得对亚硝基-N,N-二乙基苯胺硫酸盐，将其用碳酸钠中和，析出游离的对亚硝基-N,N-二乙基苯胺。（抄注：无资料来源，）。

学习与思考：

是否因为BIOS 是过时的资料，我们国内出版物就不再引用？因为本人抄录的是：中国化工信息中心的出版物，不是地方信息中心，也不是个人信息。抄录的是：全国精细化工原料及中间体行业协作组的出版物，也不是地方，也不是一家工厂，更不是个人。BIOS和特种文献，美国人早已给世界收费“共享”，我们也进口了！只是无人翻译。当然，国内在开发生产时是引用了它，只是没有具体说明而已。

版权所有 ！别人的资料就没有版权？

如果我们早就进口资料像日本人一样翻译或摘译一部分出版，今天又会这样？作为一名老者，今天上网只希望大家能看看那些老资料，是否还有点参考价值，以前我们为什么错过了利用的机会？历史在进步，希望能对大家的创新有点参考作用。

陈忠源 2018年6月30日星期六。