CAS号 [104-13-2] 合成工艺。    4-丁基苯胺

CAS名：Benzenamine, 4-butyl-    历史参考文献：Beil. 12. E1, 503; E2, 633; E3, 2715, E4, 2807.

用途：酸性蓝230。 酸性绿27, 28。 溶剂绿20。 LookChem网登录生产与经营单位65家。  反应式：如下。

大连染料厂。 对-正丁基苯胺的试制。 [J] 化工技术资料（染料及中间体分册）。1966, 3, 51-53.   试验部分。 

1. 原料的要求：苯胺，99.5%。 丁醇，99.5%。 氯化锌，98.0%。 氢氧化钠液，30.0%。

2. 设备：高压釜：铸钢，耐压50大气压，容积17升，电炉加热。  碱煮锅：带有蒸汽夹套的铁锅，锚式搅拌，50转/分，容积50升。

         蒸馏锅：铁，容积10升。电炉加热。

（1）高压合成：配料表：苯胺 1摩尔 = 工业品 3.644 kg。  丁醇 1摩尔 =2.979 kg。  氯化锌 0.5 摩尔 = 2.780 kg。

第一段反应：将原料加入高压釜中，然后电加热在1小时30分钟内温度逐渐升至210℃，压力可达8大气压。并在此温度和压力下维持6小时。

第二段反应：第一段反应完成之后再继续升温至240℃，压力可达21-22大气压，在此温度与压力下维持10小时即反应终止。此时的反应物料为流动液体（温度降至180℃以下凝固），利用高压釜的反应压力将反应物料经先预热230℃的导热管（用电炉加热）压至装有16公斤15% 氢氧化钠溶液（8公斤30% 氢氧化钠液及8公斤水）的碱煮锅中。进行碱煮使对-正丁基苯胺游离出来。

（2） 碱煮及分离：蒸汽通入碱煮锅的夹套进行加热，在搅拌下回流沸腾5小时之后，将物料放出。用分液器分除氢氯化锌废水，同时得到4.5-5.0 公斤粗品。

（3）蒸馏：将粗品加入到蒸馏釜中，用电炉加热。截取220℃ – 265℃馏份为所要的产品，得量为2.6 – 2.7公斤，收率43.6-45.8%。

另外220℃的低馏份量1.2 – 1.3公斤，也可以再利用高压合成。至于265℃物料是未被利用。

讨论与结论：略。  参考文献：5篇，略。

对-正丁基苯胺试制。  [J] 染料工业，1975, 4, 69.  为上述资料原件的摘录。这里不再抄录。

李肖华  于凤文 等（浙江工业大学）。  对正丁基苯胺的精制研究。 [J] 染料工业, 1999, 3, 29-30(45). 无合成，不再抄录。

中国专利 CN 1289762. 未上网抄录，请读者自己看吧！

俄。A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。 1985年。§5.19.  酸性蒽醌绿H2C。 4-丁基苯胺。

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的250毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入16.3克4-氨基苯丁酮，100毫升三甘醇或双甘醇，15毫升85%肼和18克研细的苛性钾，如无85% 肼溶液，可使用相应量的低含量经溶液，使用前预先进行浓缩。为此，将装有直管冷凝器和应接管的浮氏烧瓶，将其置于电加热甘油浴中，加入二甲苯和二甲苯体积两倍的低浓度肼溶液，加热蒸出水，二甲苯恒沸物，然后于118-119℃蒸出85%肼溶液。

反应物料在剧烈搅拌下加热至100℃，于100-105℃保温2小时，然后用直管冷凝器替代回流冷凝器，在2-3小时内加热到195-200℃，同时蒸出反应所生成的水，再用回流冷凝器换下直管冷凝器，于200-205℃保温4小时，随后将反应物冷至100-120℃，倒入装有600毫升冷水的1升分液漏斗中，用乙醚萃取丁基苯胺（每次150毫升，总量600毫升），萃取液收集在1升平底烧瓶内，用无水硫酸钠干燥一夜，此乙醚液经玻璃漏斗过滤到浮氏烧瓶内，于水浴中加热蒸出乙醚，物料液移至50毫升克氏烧瓶内，于3.33 Kpa 148-150℃ 或 0.67 Kpa 110-115℃ 减压蒸出4-丁基苯胺。

得量：12克（80%），浅黄色用途。 D20/4 0.945.   （以上译文仅供参考！）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 –原料及中间体10396种》2006年。P. 246.  对丁基苯胺。

生产方法：经本人全文核对，完全抄自《染料工业 1975, 4, 69》，但未说明资料来源！

其余：略。

陈忠源 2018年11月18日星期日（资料免费共享是本人老有所乐的地方！很高兴见到读者的点读，谢谢各位！）。