C.I. 媒介蓝9 (C.I. 14855) 生产工艺。 CAS号 [3624-68-8]
CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid, 6-[(5-chloro-2-hydroxy-3-sulfophenyl)azo]-5-hydroxy-, disodium salt.
发明者：M. Kahn and R. Kothe 1906年。 反应类别：重氮化，偶合。
用途：用于羊毛等织物的染料和拼色。LookChem网登录生产与经营单位27家。
BIOS 1548, 88-89. Acid chrome Blue 2 R. (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：英国人译文无反应式，本人有加注。（未见国内有人翻译！本人也不再翻译。）。
4-Chloro-2-aminonaphthol-6-sulphonic acid 1-Naphthol-5-sulphonic acid.
100 kg. Nitrite 4-chloro-2-aminophenol-6-sulphonic acid is dissolved in 2,000 l. water with 80 kg. Na2CO3 . 240 l. HCl 19.50Be’ is then added, cool to 8℃. with 1,000 kg. ice and add 100 kg. NaNO2 as 23% solution. Temperature 14-15℃. Add 500 kg. ice, cool to 0℃. Volume: 6,000 l.
An alkaline solution of 105 kg. Nitrite 1-Naphthol-5-sulphonic acid in 4,000 l. water is neutralized with 130 l. HCl 19.5% Be’, cooled to 0℃. with 1,500 kg. ice and 300 kg. Na2CO3 added.
The diazo is added at 5℃. during 1/4 hour. The coupling is alkaline. Stir 6 hours, add NaCl to 10% of volume and stir overnight. Volume 13,000 l. Filter next day. Dry in vacuo at 95℃. and standardize with Salt.
Yield = 1,050 kg. Type.
Note: Acid Chrome Blue 5 R（抄注：C.I. 媒介紫44. CAS号 [5858-45-7]）。4-chloro-2-aminophenol-6-sulphonic acid 1-Naphthol-4-sulphonic acid, is manufactured by a similar method to Acid Chrome Blue 2 R, and gives a yield of 1,300 kg. Type.
PB 25625, 203. Method for producing “Säurechromblau 2 R” 1美元。 1925年4月28日德文生产工艺。美国人介绍如下。
4-Chloro-2-aminophenol-6-sulfonic acid is diazotized and reacted with 1-naphthol-5-sodium sulfonate. The process is described. In German.
本人通过进口的缩微胶卷，经放大后抄录，今天再次抄录上网如下。德文不再翻译！
Abschrift: I. G. Farbenindustrie Aktiengesellscht, LEVERKUSEN. Verfahren zur Darstellung von Säurechromblau 2 R.
I. Apparatur: 设备：
2 Löse bottiche von 5000 Liter inhalt. 1 Diazotierbottich von 12000 Liter Inhalt. 1 Kupplungsbottich von 20000 Liter Inhalt.
2 ausgemauerte Montejus zu je 8000 Liter Inhalt. 2 Monstrepressen, Rahmenstärke 100 : 100 : 4 cm.
II. Verfahren: 操作步骤：
223.8 kg 4-Chlor-2-aminophenol-6-sulfosäure (über Ca, salz gereinigit) werden mit Soda neutral gelöst, mit 165 kg Salzsäure von 19,50Be“ wieder ausgefällt und bei 10-120 mit 69 kg Nitrit 100% diazotiert. Volumen 5000 Ltr. Die Diazotierung wird mit Natrolauge bis zum Verschwinden der Congosauren Reaktion abgestumpft.
258 kg 1-Naphtol-5-sulfosäure Natrium M. G. 246 neutral gelöst und auf 0℃ abgeküchlt (Volumen 4000 Ltr.). Die Diazolösung läuft zu und hierauf wird mit einer aus 40 kg gebranntem Kalk bereiteten und fein gesiebten Kalkmich schwach alkalisch gemacht.
Nachdem über Nacht gerührt worden ist, wird am nächstag Morgen mit Salzsäure deutlich Congosäurer gemacht, auf 750 angewärmt und je nach dem Auslauf ohne Salz oder nach Zugabe von 400 kg Salz abgepresst.
Die Paste wird ohne mit Soda vorher zu kneten, schwach Congosauer getrocknet.
Ausbeute: ca. 1400 kg Paste = 570 kg trocken = 640 kg Stam. 收率：约1400公斤膏状物= 570公斤干品 = 640公斤标准品。
PB 82232, 172. “Säurechromblau 2 R” 1946年德文生产工艺。 2美元。 本人未抄录。
陈忠源 2018年12月13日。
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