C.I. 媒介棕19 (C.I. 14250) 生产工艺。   CAS号 [6408-99-7]

CAS名：Benzenesulfonic acid, 3-[[5-(1,1-dimethylethyl)-2-hydroxyphenyl]azo]-2-hydroxy-5-nitro-, dipotassium salt.

用途：羊毛，蚕丝，锦纶染色。合成酸性棕42。 LookChem网登录生产与经营单位6家。  反应类别：重氮化，偶合。

The society of dyes and colourists 《Colour Index》2nd Edition 1956. P. 3057. C.I. Mordant 19 (Reddish brown).

BIOS 961, 60.   FIAT 764 – Saeureanthracenbraun LE.

肖 刚  杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。 P. 683.  参考文献：BIOS 961, 60; FIAT 764 – Saeureanthracenbraun LE.

BIOS 961. （=胶卷 60905）。 英国人译自德文（无资料来源），本人未收藏，所以不能抄录英文译文。

PB 73561, 386-389.  Säureanthracenbraun LE.  C.I. 媒介棕19 德文生产工艺。 本人通过缩微胶卷抄录和翻译如下。

Ludwigshafen 厂。  酸性蒽棕 LE 生产工艺规程。  1943年6月19日。 反应式：本人有加注。

产品名称，学名，分子式和分子量：

酸性蒽棕LE 是由2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化，与对特丁基苯酚偶合制得的偶氮染料。结构式，分子式，分子量：略。

化学过程： 2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸重氮化，在碱性溶液中（译注：加有分散剂）与对特丁基苯酚偶合，分出染料，烘干。

反应方程式：略。见本人上面的加注。其投得量： 按 [96-67-3] 加 [98-54-4] 得染料 [6408-99-7] 计算。

理论投得量与每百公斤投得量：140 (100%)  +  90 (100%)  →  304 (100%)。       100 (100%)  +  64 (100%)  →  217 (100%)

实际投得量与每百公斤投得量：140 (100%)  +  100 (100%)  →  392 标准品。     100 (100%)  +  72 (100%)  →  280 标准品。

纯染料含量为53%，收率68%。纯染料含量是与纯染料染色比较后得出的。

生产周期与日生产能力： 一天（不包括烘干）。

A. 设备：一台偶合锅，有挡板，指状搅拌，30转/分。容积6000升； 一台衬胶重氮锅，指状搅拌。容积2000升；

 一台压滤机，27框（120 X 120 X 3.5 cm）.

B. 操作步骤：

1.  重氮化与偶合：

在衬胶溶解锅内加入350升75℃ 热水，加入36公斤中性盐II （2-萘磺酸与甲醛缩合物 – 译注： 扩散剂NNO）溶解，再加入84公斤50% 氢氧化钾溶液，然后加入100公斤100% 计特丁基苯酚，分子量150，凝固点95℃。搅拌充分分散，再加入125公斤100% 碳酸钾。将配制好的溶液压入到偶合锅内，降温到35℃，体积550升。

在特丁基苯酚溶解的同时，在重氮锅内加入350升水和60升盐酸，搅拌下加入140公斤100% 计2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸，分子量234。然后加入400公斤冰，降温到7 – 9℃，在1.5小时内加入180升23% 亚硝酸钠溶液进行重氮化。加毕，在亚硝酸钠微过量的情况下搅拌反应2-3小时。

重氮液体积900升，温度10℃，在10分钟内，将重氮液加入到偶合锅中，偶合温度30℃，取样1. 偶合时会起泡，可加异丁醇消泡！搅拌反应2小时，加冰稀释到3000升，压滤，压滤需27框，时间4-5小时。 得滤饼 900公斤。

2.  干燥：

染料滤饼以薄层状置于干盘内，于100℃减压烘干，因为染料易遇空气燃烧，因此出料前必须先冷却！

得量：0.6公斤分子 = 140公斤2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸投料量，得275公斤（为成品染料的70%）= 314公斤（为成品染料的80%）

       = 得率224% =392公斤成品 = 得率280%。

纯染料含量53%（分子量507- 指含水）= 纯染料208公斤（译注： 392 X 53%）= 收率68% （译注： 208/507 X 0.6）。

取样 1：取样用碱性间苯二酚测偶合终点。

原料，含量，杂质，分析方法： 纯染料含量：53%。

专利号：DE 541195; 653026.      研究报告编号：Dr. Ka. 1936年1月3日“对烷基苯酚类偶氮染料的研究”。

抄录和翻译说明：有些读者认为老资料已没有参考价值，今天特地将过去的译文上网，说明使用“扩散剂”进行重氮化和偶合已是1943年的历史了，只是我们不知道而已。可惜，本人已不可能将可供参考的资料全部翻译出来了！！

陈忠源 2019年1月10日星期四。（仍在努力奋斗的个体单干户！只要对读者有利，会继续努力的！）。