CAS号 [22031-33-0] 合成工艺。  N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺

CAS名：Propanenitrile, 3-[[2-(acetyloxy)ethyl]phenylamino]-

用途：分散橙30, 31。分散红35, 72, 136, 177。分散棕9。LookChem网登录生产与经营单位38家。 反应类别：羟基酯化。

Interchemical Corp.  GB. 813,906. 1959年5月27日。 反应式：本人有加注。

Thus, N-(2-hydroxyethyl)-N-(2-cyanoethyl) aniline 110 is treated with Ac2O 74 parts at 125-1300 for 3 hrs.  On cooling to room temp., the product was washed with water, dried, and distd., b11 216-2170.   此专利本人不再翻译，仅供参考！ 

国内研究动态：

沈阳化工研究院染料一室。 分散黄棕S – 2R 试验总结报告。 [J] 染料, 1973, 2, 6-17 (61).  P. 8. [22031-33-0] 抄录如下。

制备N-β-氰乙基-N-β-乙酰氧乙基苯胺（N-β氰乙基-N-β-羟乙基苯胺的乙酰化）：

将清洁干燥的100毫升磨口三口瓶，装上搅拌器，温度计及回流冷凝器，置于甘油浴中。于三口瓶加入N-β-氰乙基-N-β-羟乙基苯胺19克（100%）及19毫升乙酐（用少量乙酐冲洗盛料的容器），开动搅拌，用油浴加热物料到100℃，保持反应物温度100-105℃（不能超过110℃）进行乙酰化反应。 乙酰化反应2小时后取样检査酰化情况（用纸色谱进行鉴定）。一般酰化反应需2小时。然后将物料冷却到室温，并加入醋酸10毫升稀释准备偶合。     参考文献：24篇。   抄注：文献中，未见提到英国专利。

林雨佳 (沈阳化工研究院)  分散染料偶合用苯系偶合组分。  [J] 染料工业， 1983, 4, 18-25.  P. 23. [22031-33-0] 抄录如下。

此化合物是C.I. 分散橙30，分散红72的偶合组分，是由N-(β-氰乙基)苯胺经羟乙基化后蒸馏，用醋酐在110-120℃乙酰化（酰化时及时把热量移走），酰化收率95-98%。（引用文献：Teintex No.9, 532 (1970)）。

王 擢  李厚康 等。   罗马尼亚染料生产简介。 [J] 染料工业，1984, 1, 17-21.  P. 18. [22031-33-0] 抄录如下。

N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制备：（羟乙基，氰乙基化：略。）

将羟乙基氰乙基苯胺和醋酐在90-92℃反应制得N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺。最后一步反应中，未反应的羟乙基氰乙基苯胺含量不大于2% （色谱分析）。

王良芥  熊 鹰 （湘潭大学，湘潭市合成化工厂）  N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺合成研究。[J] 染料工业, 1996, 3, 39-42 (44).

实验：反应装置同制备N-氰乙基-N-羟乙基苯胺，加入含40% 冰醋酸54.6% N-氰乙基-N-羟乙基苯胺混合液400 g。在搅拌下加入98% 醋酐132 g。升温至60℃，滴加98% 浓硫酸2 g，保温4小时，取样用高压液相色谱分析，产品含量为94%。

结果与讨论：略。 催化剂是硫酸。  参考文献：9篇。

国内申请的专利：

浙江龙盛化工研究有限公司。 CN 106117073.  一种染料中间体酯化液的合成方法。

实施例4.  在装有搅拌，精馏柱的200 ml 三口烧瓶中，加入脱水后含水量2% 的25.5 g 黄棕羟化物及38.4 ml的98% 回收醋酸，加热至130℃，脱水反应5 h。将1.3 g 3A 分子筛加入烧瓶中，并在120℃温度下继续回流反应3.5 h，冷却至60-70℃过滤，除去分子筛，减压脱除醋酸后，得到产品黄棕酯化液30.95 g。经HPLC检测，产品纯度为97.72%。产品收率97.2%。

分子筛的回收操作。略。

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 1019.  N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

抄注：手册中未列CAS号。无生产工艺，而且分子式写错了！ 生产厂：4家。

国外产品规格：

Henkel.  Organic Intermediates.  EMERY 5731.  N-Cyanoethyl-N-acetylethyl aniline (Solution).

   G.L.C. Analysis %. 共8个组分。略。

陈忠源 2019年1月31日星期四。 继续努力！“老有所乐”。 祝读者新春快乐，事业有成！