CAS号 [135-45-5] 生产工艺。  N-(2,5-二甲氧基苯基)苯甲酰胺

CAS名：Benzamide, N-(2,5-dimethoxyphenyl)-     历史参考文献：待检索。

用途：冰染重氮组分24, 40, 50。颜料紫25。LookChem网登录8家。  反应类别：氨基苯甲酰化。

BIOS 1149, 54-55.（=胶卷PB 80376）。 Fast blue 2 R Base (Leverkusen).  2,’5’-Dimethoxybenzanilide.  英国人译自德文。

反应式：本人有加注，德文原件（Leverkusen和Mainkur 两家厂）生产工艺暂未找到。

Outline:  2,5-Dimethoxyaniline is benzoylated in aqueous suspension in the presence of soda ash. 

Materials:  2,5-Dimethoxyaniline 100%  495 kg. (= 207 kg. NaNO2).   Soda ash  200 kg.   Benzoylchloride  M.W. 140.5   430 kg. (Th.= 421.5 Kg.).

Plant:  设备：略。 Process:  操作步骤：

An iron drum containing approx. 459 kg. of 100% dimethoxyaniline as 97-98% product, m.p. 78-80℃ (= 207 kg. NaNO2) is heated in a hot water batch for about 18 hours and the molten product then sucked by vacuum into the iron vessel heated with steam coils.  From there it is blown into the benzoylation vat containing 2000 l. water at 75-80℃. and 200 kg. soda ash.

The lead measure-vessel is charged with 430 kg. of benzoylchloride and this is blown in a thin stream into the well-agitated emulsion during 1/2 hour.  The temperature rises to 85℃. and is held at 85℃. with a copper steam pipe until the end of the benzoylation.

Test:  A sample must still be slightly alkaline.  About 1 l. of the emulsion is acidified with hydrochloric acid, cooled and diazotized.  The nitrite requirement must at most be 0.1 g. NaNO2.  If larger, more benzoylchloride must be added (ca. 10 kg.).

The benzoylation mixture containing the molten product suspended in hot water is granulated by the slow addition of cold water, maintaining good agitation throughout, until the volume is 6500 l. and the temperature ca. 45℃.  It is then run to the nutsche, washed three times with cold water and pulled dry.   Yield = 950 kg. at 81% = 770 kg. at 100% ≈206 kg. nitrite = 99.5% theory.  M.Pt. = 82-85℃. (after recrst. From alcohol 86-87℃.).

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 659.  2,5-ジメトキシベンズアニリド.  译自PB 80376.

    ジメトキシアニリン100% 459 kg (97-98%, mp 78-800) を熔融しててベンゾイイル化机の75-800の湯2 m 3+ Na2CO3 200 kgに加え，盐化ベベンゾイルル430 kgを细流にしてはげしい搅拌の下に1/2 hで加える。850に上りジアアゾゾ化试验に合格するまで铜蒸汽管で保温する。

    水を加えて约450，6.5 m3とし粒状品を滤洗する。950 kg (81%) 收率99.5%，mp 82-850 (アルコ- ル再结晶86-870)。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 380.  2,5-二甲氧基苯甲酰苯胺。  译自BIOS 1149, 54.

在铁桶中含有约459 kg 100% 2,5-二甲氧基苯胺（实际为97-98%，熔点78-80℃，相当于207 kg NaNO2），在一热水浴上加热18小时，熔融产物真空抽吸到铁容器中，用蒸汽蛇管加热。由此压入苯甲酰化槽中，槽内含有2000 L 75-80℃的水和200 kg碳酸钠。

在铅计量槽中加入430 kg 苯甲酰氯，于0.5小时内以细流压入很好搅拌的乳化液中，温度上升到85℃，用铜蒸汽管保持在85℃，直至苯甲酰化完成。检验：取样必须是微碱性，约1 L乳化液用盐酸酸化，冷却并重氮化，所需亚硝酸钠最多是0.1 g。如果较大，必须多加苯甲酰氯（约10 kg）。

含有熔融产品的苯甲酰混合物悬浮在热水中，缓慢加入冷水造粒，要保持彻底很好搅拌，直至体积为6500 L，温度约45℃。然后抽滤，用冷水洗3次，抽干。

得到950 kg 81% 2’,5’-二甲氧基苯甲酰苯胺，相当于770 kg 100% 产品，收率99.5%。 熔点82-85℃（乙醇中重结晶后熔点86-87℃。）。

FIAT 1313, I, 30.（=胶卷PB 85172）。 4’-Amin-2’,5’-dimethoxybenzanilide. (Mainkur).  美国人摘译自德文（无资料来源）。

2,5-Dimethoxybenzanilide:  Amino Hydroquinone dimethyl ether (s.p. 83℃.) + Benzoyl chloride + Soda at 85℃.  Add water to kernel.

Yield: 98.2%, M. P. 83-84℃.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 39.  2,5-二甲氧基苯甲酰苯胺。  译自FIAT 1313,I, 30.

氨基氢醌二甲醚（熔点83℃）在85℃加苯甲酰氯和碳酸钠，加冷水。产品收率98.2%。熔点83-84℃。

国内研究动态：蓝色基RR小型试验报告。大连染料厂。1958年3月31日。[J] 染料工业，1974, 6, 79. 试验方法：略。

何岩彬 主编 《染料品种大全》 沈阳出版社 出版 2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

本产品按分子式，请补充在p. 2001上。

老有所为，老有所乐，乐在抄录历史文献！

陈忠源 2019年3月15日星期五。