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    C.I. 分散紫12 (C.I. 11120) 生产工艺。 CAS号 [3266-98-6]
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C.I. 分散紫12 (C.I. 11120) 生产工艺。   CAS号 [3266-98-6]

CAS名:Ethanol, 2-[butyl[4-[(2,4-dinitrophenyl)azo]phenyl]amino]-    历史参考文献:待检索。

用途:纺织品染色和塑料制品的着色。LookChem网登录2家。   反应类别:重氮化,偶合。

原版《Colour Index》:BIOS 1548, 203 – Celliton Red Violet RR (Celliton Discharge Violet RR). 再也没有其他参考资料说明!

BIOS 1548, 203.(=胶卷PB 85593)。 Celliton Red Violet RR (=Celliton Discharge Violet RR). (Ludwigshafen). 英国人摘译自德文。

反应式:本人有加注,译者未说明资料来源。(亚硝酰硫酸。 M=127.08. CAS号 [7782-78-7].)

2,4-Dinitroaniline  à  N-Hydroxyethyl-N-n-butylaniline.

110 kg. 2,4-Dinitroaniline is added to 238 kg. H2SO4 96% at 35-40℃. during 1 hour, the solution cooled to 5℃. by cooling coil, and then diazoyised by adding 173 kg. Nitrosyl sulphuric acid (containing 29.6. HNO2) in a thin stream at 5-10℃.  Stir 2 hours.

119 kg. N-Hydroxyethyl-N-n-butylaniline is dissolved in 162 l. HCl 110Be’ add 150 l. water, the solution added to 1,000 l. water and 3,000 kg. ice added

The diazo is run into this solution at 0℃. during 15 to 20 minutes.  Stir overnight.  Next day dilute with water and filter, filling up with water while filtering.  The press cake is stirred with 5,000 l. water and 15 kg. Na2CO3 for 1 day then diluted with water, stirred 2 hours and then filyered.

Yield = 237.5 kg. Violet RR Type. =230 kg. pure colour = 98.5% of theory.

 

C.I. 分散紫12. 本人翻译的参考译文。

2,4-二硝基苯胺重氮化与N-羟乙基-N-正丁基苯胺偶合。

将110公斤2,4-二硝基苯胺,在1小时内加入到温度为35-40℃的238公斤96% 硫酸中,溶解后,通过冷却蛇管冷却到5℃,然后以细流状,在5-10℃加入173公斤亚硝酰硫酸(含28.6公斤亚硝酸)。加完搅拌2小时(译注; 重氮液)。

将119公斤N-羟乙基-N-正丁基苯胺,于162升110波美盐酸和150升水中溶解,溶液加入到加有1,000升水和3,000公斤冰的偶合桶中。

将重氮液,在15-20分钟内,加入到已冷却到0℃。偶合液中。搅拌过夜。次日,偶合液用水稀释,过滤前加水到满锅,过滤。滤饼用5,000升水和15公斤碳酸钠打浆1天,然后再用水稀释,搅拌2小时,再过滤。

收得量 = 237.5 公斤分散紫12标准品 =230 公斤纯染料 = 收率 98.5%。

 

PB 73561. 胶卷号G-17。共778页。美国人介绍是1927-1945年德国染/颜料生产工艺。(上海图书馆也有收藏)。

PB 73561, 577-581. C.I. 分散紫12。 1943年7月2日德文生产工艺。(注:因为是过时的历史资料,德文不再抄录。)。

赛利登红紫RR生产工艺规程。(本人翻译的参考译文。)。

产品名称,学名,分子式和分子量:

赛利登红紫RR = 2,4-二硝基苯-(1-偶氮-4’-)-N-(羟乙基,正丁基)-苯胺。 结构式和分子式,分子量:略。

化学过程:2,4-二硝基苯胺(二硝胺)于浓硫酸中,用亚硝酰硫酸重氮化;重氮盐不分离直接与丁基羟乙基苯胺(丁羟胺)偶合。

反应方程式:略。  理论投得量与实际投得量:略。  收率 = 98.5%。

投料配比:二硝胺:亚硝酰硫酸:丁羟胺 =1: 1.0125: 1.0260.

生产周期与日产量:(生产无夜班)。48小时;日产量138.7公斤。

甲)生产设备:

搪瓷重氮锅一台,1000升,具夹套和冰盐水冷却管,直状搅拌,47转/分。附亚硝酰硫酸加料装置; 钢衬胶溶解锅一台,7400升,框式搅拌,26转/分; 偶合桶一台,30立方米,框式搅拌,具17, 22和34转/分三档转速; 压滤机一台,30框,145 x 145 x 3.5公分,滤布为双层棉布或聚氯乙烯布。;料泵一台。管线为衬胶或衬铅铁管。

乙)操作步骤:

1. 重氮化:在重氮锅内加入238公斤96% 硫酸,然后加入110公斤二硝胺,于35-40℃加热溶解;时间1小时,溶解后通冰盐水降温到5℃。于5-10℃用28.6公斤100% 亚硝酸(16.6% 亚硝酰硫酸173公斤)进行重氮化(应以细流状加入!),加完搅拌2小时。备用。取样1.

2. 偶合液的配制:在溶解锅内加入162升110波美(合15.5%)的盐酸和150升水,然后加入119公斤丁羟胺,配制偶合液,取样2.

与此同时,偶合桶先放入10立方米水,然后接受上述偶合液并加入3000公斤冰,冷却,准备偶合。

3. 偶合:将重氮液在15-20分钟内加入到偶合液中,偶合温度为0℃,用第三档转速搅拌1小时,取样3. 偶合完毕,用第三档转速搅拌过夜(因为不设夜班),加水至满锅,进行压滤,水洗,吹干,滤饼再用5000升水和15公斤纯碱搅拌处理,再加满水,过滤,水洗。

批得量:染料滤饼100%计237.5公斤,合纯染料230公斤,收率98.5%。原染料送士林车间加工成细粉。

操作要点及不正常原因:

    1. 偶合温度高于0℃时,染料会产生结块的危险。  2. 使用存放时间过长的丁羟胺,也会使染料成油糊状而难以过滤,因此使用前要经化验室鉴定;久存的丁羟胺要重新蒸馏后再用。

生产控制点:

取样1. 取重氮液于冰水中,溶液清晰,无未重氮化的物料析出,即为重氮化终了。(译注:本生产工艺采用近理论量的亚硝酰硫酸进行重氮化,所以终点只测重氮组分是否已完全重氮化。当亚硝酰硫酸过量太多时,最有效的方法是使用砜试剂,因为亚硝酸能使砜试剂变蓝。)

取样2. 丁羟胺配制液必须清晰。  取样3. 取偶合液检测,应无重氮组分,偶合组分微过量。

原料规格与检测方法:略。

生产中废气与废汽:略。

成品规格与检测方法:略。

原专利:DE 447420.   标样:略。

说明:以上是本人以前通过缩微胶卷抄录,再翻译的德文生产工艺,昨天上网的资料是现在重新抄录的德文。

 

国内染料专业出版物:

肖 刚  杨新玮 等 主编 。《世界染料品种 – 2005年》。 全国染料工业信息中心 出版。  P. 569.  C.I. 分散紫12.

C.I. 分散紫12.  制法和参考文献,均译自原版“Colour Index”. 所以,无DE和PB报告号。为什么,昨天已说了。

 

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 883.  C.I. 分散紫12.

C.I. 分散紫12. 所增加的参考文献为本人所提供。

 

老有所为,老有所乐。

本人乐在还能提供具体的历史文献,并且译成中文供读者参考。资料早已过时,我想一些方法和思路还是可以参考的,要讲科学,要了解一些基础知识。昨天发生的重大事故,死亡人数又有增加!不说了。

关于英国人和美国人的译文,德文原件,昨天没有翻译,今天是以前的中文译文,应该更容易比较。可以看出差别,至于差别在哪里?如何理解这些差别?也不说了!

我免费上网为读者服务,是希望能有效的利用好早先进口的资料,哪怕只有万分之一的利用价值,也应该好好利用!至少未看到过他们发生过重大事故,在他们的操作规程里,为什么会写上“抄注要点”,我看过他们在产品干燥过程中会发生事故,而改用其他材质料盘的说明。有的,在反应中因为起泡,而采用停搅拌的土办法,等等。他们有职业教学。至少我看过不少进口的缩微胶卷,应该说比留学德国的学生看得多。今天只是希望能对读者做点有益的事,别无他就。

 

陈忠源 2019年3月23日星期六。






文章标签:C.I. 分散紫12 (C.I. 11120) 生产工艺。 CAS号 [3266-98-6]  
文章作者:陈忠源  整理日期:2019/3/25
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