CAS号 [14847-56-4] 生产工艺。  单偶氮染料中间体

CAS名：3H-Pyrazol-3-one, 2,4-dihydro-4-[2-(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-5-methyl-2-phenyl- 

历史参考文献：Beil. 24. E3/4, 1253. E5, 24/6, 423.    反应类别：重氮化，偶合。

用途：酸性橙62, 89, 92, 144, 154。酸性红226, 315, 407。酸性棕50, 282。

       溶剂橙54, 62, 99。溶剂红100, 119, 122, 142。溶剂棕42, 58。 LookChem网2家。

早期德国生产工艺：

    已上网的是用2-氨基-5-硝基苯酚重氮化与1,3,5-吡唑啉酮偶合，见C.I.溶剂红8。但是2-氨基-4-硝基苯酚重氮化与1,3,5-吡唑啉酮的偶合生产工艺，暂未找到，因为本人手头抄录的PB报告不多。

反应式：本人有加注，下面的生产工艺，为本人所编写，仅供参考。

在重氮锅内加水400升，工业盐酸104公斤，搅拌下加入一定量的2-氨基-4-硝基苯酚，产生盐酸盐后降温到15-20℃，再搅拌20-30分钟，同时将所需的45升水与24公斤亚硝酸钠配成亚硝酸钠溶液，在1小时内慢慢滴入其中，加完在15-20℃，保温反应1小时，反应完毕，过量亚硝酸用氨基磺酸消除。 

在偶合锅内，加水400升，20% 苛性钠溶液78公斤，搅拌下加入按重氮组分计算量的1,3,5-吡唑啉酮进行溶解，搅拌1小时，在1小时内，常温加入上述重氮液，维持反应液pH = 6-7，搅拌1小时后，用稀盐酸调pH = 2.0，经10分钟后，用20% 苛性钠溶液慢慢调回pH = 6.5-7.0，控制此pH值，再保持1小时，合格后升温到70℃，保温半小时，趁热过滤，水洗。得单偶合染料中间体。它可直接用于相应酸性染料或相应溶剂染料的合成。

国内染料专业出版物：

肖 刚  杨新玮 等 主编 《世界染料品种 – 2005年》。 全国染料工业信息中心 出版。 P. 1183-1440.  染料中间体。

未见有本中间体的编目。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

也未见有本中间体的编目，按分子式，可列入p. 2008。已上网的CAS号[15866-36-1]，也应该列入本页。

多余的说明：

国内已有生产，找到德文原件也没有什么多大意义，唯一可以说的是它的用途。再有：历史参考文献，读者可以看一下。

陈忠源 2019年4月8日星期一。