CAS号 [372-09-8] 生产工艺。 氰乙酸
CAS名:Cyanoacetic acid 历史参考文献:Beil. 2, 583; E1, 253; E2, 530; E3, 1626; E4,
1888.
用途:有机合成,医药。染料:C.I. 碱性黄90, 96。 LookChem网登录生产与经营单位123家。 反应类别: 氯氰代。
反应式:本人有加注,资料应该是抄自以前公布的内部资料(本人手头无上海医药工艺汇编)。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版 1989年。P. 280-281. 氰乙酸。
制法:将碳酸钠悬浮液加入氯乙酸中,在45℃以下循环中和至pH = 7.5 – 8,中和完毕得氯乙酸钠液;将中和液加到氰化钠溶液中,反应温度控制在105 – 115℃,保温2-3分钟得氰乙酸钠;再降温至50℃以下,转入酸化,在脱水锅中用盐酸酸化,减压脱水至水分在2% 以下,即得氰乙酸成品。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 143-144. 氰乙酸。未说明资料来源
(一)中和,氰化:将350公斤氯乙酸加入搪瓷反应釜中,加水搅拌使其溶解。再加入适量饱和碳酸钠溶液调节pH为7.0-7.5,调节时保持温度在50℃左右。得到氯乙酸钠溶液。
在另一搪瓷反应釜中加入200公斤氰化钠,再加适量水搅拌,配制成氰化钠溶液。再加入上述氯乙酸钠溶液,加时控制温度在40-45℃。反应为放热反应,当温度慢慢升到120℃时,开始降温,在0.5小时内降至45℃,得到氰乙酸钠溶液。
(二)酸化,脱水:在上述氰乙酸钠溶液中加入320公斤浓盐酸进行酸化,然后加热至不超过90℃,减压蒸馏除去水分,使水含量小于15%。冷却至50℃,再加入适量乙醇,过滤除去氯化钠(反应生成物),将滤液加入蒸馏釜,加热蒸去乙醇,得到约200公斤氰乙酸。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 1015. 氰基乙酸。 未说明资料来源。
全国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法:以氯乙酸,碳酸钠,氰化钠为原料,经中和,氰化,盐酸酸化而得。将碳酸钠悬浮液加入氯乙酸中,在45℃以下经循环中和至pH = 7.5 – 8,中和完毕得氯乙酸钠液。将中和液加入氰化钠溶液中在105 – 115℃温度下,进行氰化,保温2-3分钟得氰乙酸钠,然后降温至50℃以下,将氰乙酸钠投入脱水锅中用盐酸进行酸化,最后减压脱水,即得氰乙酸成品。
原料消耗定额:氯乙酸(95%)1240 kg/t,氰化钠(96%)710 kg/t。
何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社 出版 2018年。P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。
按本产品的分子式,应该列入p. 1853。 其可合成的染料:p. 430-431。 C.I. 碱性黄90, 96。
资料抄录有感:
本人手头只有三本图书资料,就发现同一资料原件,就有三本图书抄录,为什么?
陈忠源 2019年4月19日星期五。