CAS号 [136-95-8] 生产工艺。  2-氨基苯并噻唑

CAS名：2-Benzothiazolamine.   历史参考文献：Beil. 27, 182; E2, 225; E4, 4824.

用途：碱性黄24。碱性红34, 38, 39, 53。碱性蓝53。 分散红156。LookChem网登录115家。 反应类别：闭环。

编注：何岩彬 主编 《染料品种大全》沈阳出版社出版。 2018年。P. 1880. 2-氨基苯并噻唑。用途：有错！无酸性染料！

反应式：本人有加注。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编 – 内部资料》 1976年。P. 120.  2-氨基苯并噻唑。（已有人公开出版！）。 

闭环：在干燥搪玻璃锅中吸入1000公斤无水氯仿，搅拌下加入144公斤干品苯基硫脲，慢慢升温到60-63℃，蒸出含水氯仿，约200公斤。冷却到40℃，在1小时左右，控制气相温度40-45℃，加入150公斤一氯化硫，气相温度勿高于40℃，防止物料结块。加完后，在4小时内逐步升温到61℃，在61-64℃回流反应10小时。然后排到已有500升水和70公斤烟囱灰（代活性炭用）的蒸馏锅中，用直接蒸汽蒸馏回收氯仿到液相温度达到98℃，并维持15分钟。回收完毕，加水调整体积到900升，加冰冷却到60℃，加液碱中和至pH 4.1 加入10公斤活性炭，搅拌30分钟，再冷却到60℃，抽滤，滤渣用温水冲洗。滤液压入碱析锅中，调整体积到1800升，加入70-80升30% 液碱中和到pH 7.0-7.6，亮黄试纸微红，冷却到35-40℃，压滤，烘燥。烘燥温度不超过80℃。得2-氨基苯并噻唑110-120公斤。收率：80%。熔点：128-130℃.

天津染料生产工艺汇编。 （历史原因出版的内部资料，未见有人公开出版）。

闭环：在710公斤无水氯仿中，加入144公斤苯基硫脲，慢慢加入一氯化硫141.6公斤（%）。加完后，控制在45℃，保持4小时，然后升温62-64℃，保持回流10小时，同时将反应生成的氯化氢气体吸收，反应结束后，降温40℃，加入300升细烟灰100公斤，于98℃回收氯仿，基本回收完毕，调体积为1000升，冷却至60℃，加入40% 液碱，调pH = 4.8-5.1，加入活性炭10公斤，搅拌30分钟，在不低于60℃下进行过滤，滤饼用60℃热水洗涤，洗涤液一并倒入中和罐内，加入40% 液碱中和至pH = 7 – 7.5，进行压滤，水洗，烤干，德干品120公斤，熔点127-137℃.

原料消耗定额：略。 

国内研究动态：

林雨佳 （沈阳化工研究院）。 偶氮型分散染料用杂环化合物。 [J] 染料工艺, 1982, 2, 10-19.  文献总结。 P. 14.

2-氨基苯并噻唑：引用文献4篇。

唐淑珍 （吉林染料厂）。 分散染料用的杂环化合物。  [J] 染料工艺, 1986, 1, 14-15.   

2-氨基苯并噻唑的制法：参考文献：化药，特开昭57-9774. = JPS 579774.

于50克96% 硫酸中，开动搅拌，于室温下加入15.2克的苯肼硫脲。溶解后，升温到60℃，并保持60±3℃，滴加1克溴需30分钟，滴加完后，在同温下反应3小时。用气相色谱鉴定原料消失后，把冷却到室温的反应液慢慢地加入340毫升水中，再搅拌1小时后，过滤，滤液在10℃以下用氢氧化钠水溶液调pH为7-8，再在10℃以下，搅拌1小时，过滤析出的沉淀物，用水充分洗涤后，干燥。得量13.4克（收率89.3%）。用气相色谱测定纯度为98.6%，熔点：126-127℃。

潘国光 （深圳晶晶化工）。 噻唑类单偶氮分散染料的合成研究。  [J] 染料工业, 1992, 4, 4-7.  2-氨基苯并噻唑。

闭环：于355 g氯仿中加72 g以上制得的苯肼硫脲（抄注：见CAS号 [103-85-5]），慢慢加入一氯化硫71 g，加完后控制在45℃，保温4小时，然后升温至62-64℃，保温回流10小时，同时将反应生成的氯化氢气体用碱吸收。反应结束后降温至40℃，加入150 g细烟灰（可用活性炭代），于98℃回收氯仿，基本回收完毕，调整体积至500 ml，冷却至60℃，加入40% 液碱调pH = 4.8-5，加入活性炭5 g，搅拌30分钟，在不低于60℃下进行过滤，滤饼用60℃热水洗涤，洗涤液一并倒入另一烧杯中，加40% 液碱中和至pH = 7-7.5，过滤，水洗，烘干得干品60 g，熔点127-137℃。

参考文献：全文参考文献22篇，全是外文资料。

抄注：按本人抄录后的理解，应该是《上海染料生产工艺汇编》的缩小版，未知读者如何理解？

国内出版物：

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》1991年。 科学出版社 出版。 2-氨基苯并噻唑。抄自《上海染料生产工艺汇编》。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 9.  2-氨基苯并噻唑。

    中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。

生产方法：1. 氯化硫法：本人核对，资料完全抄自《上海染料生产工艺汇编》，但是未注明资料来源！！

陈忠源 2019年4月。