CAS号 [6333-15-9] 生产工艺。  4,4’-二硝基-N-苯甲酰苯胺

CAS名：Benzamide, 4-nitro-N-(4-nitrophenyl)-    历史参考文献：Beil. 12. E1, 352; E2, 391; E3, 1600; E4, 1616.

用途：直接黄15, 66。直接红63, 141, 155, 156。 直接绿3, 6, 89。 直接棕223, 327。 直接黑166, 170。

颜料橙55。 颜料红218。LookChem网登录生产与经营单位5家。   反应类别：缩合。

FIAT 1313, I, 149.（=胶卷PB 85172）。 4,4’-Dinitrobenzanilide (I.G. Leverkusen).  美国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Charge into a reduction kettle while stirring 500 l. toluene, pure, dry 200 kg p-nitrobenzoylchloride, crude, molten, stir for 1 hour.  Draw solution in measuring tank, rinse kettle with toluene charge into another reduction kettle. 600 kg toluene, pure, 130 kg p-nitroaniline, (carefully added thru manhole) add 100 kg soda.  Heat to 100℃ and keep at this temperature, while solution is run in.  Check during this period for phenolphthalein alkalinity.  Stir for 12 hours at 1000, test, if O.K. run in 2,000 kg water.  Distill off toluene with steam.  M. P. 267-270℃.  Yield: 208% theory of p-nitroaniline. 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。 1996年。 P. 36.  4,4’-二硝基-N-苯甲酰苯胺。 译自FIAT 1313, I, 149.

在搅拌下向一还原锅中加入500 L纯的干甲苯和200 kg熔融的粗品对硝基苯甲酰氯，搅拌1小时。将溶液加到计量槽中，用甲苯洗锅加到另一还原锅中。

在另一还原锅中加入600 kg纯的甲苯，130 kg对硝基苯胺（仔细经人孔加入），再加入100 kg碳酸钠，加热到100℃，将上述溶液流入并保持在100℃，在此期间用酚酞试纸检验碱性。在100℃搅拌12小时，检验反应如已完成，流入2000 kg水中，用水蒸汽蒸馏出甲苯，产品熔点267-270℃。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年。P. 306.  4,4’-二氨基苯甲酰苯胺。

    中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法：只提到对硝基苯甲酰氯与对硝基苯胺的缩合，未列其CAS号。

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。  P. 1851-2038. 染料中间体及可合成的染料。

本人发现未编入，请读者增补在p. 1968页上。其硝基还原体为CAS号 [785-30-8]，在p. 1970页上。

抄录有感：

本人在[J] 染料工业, 1976年第六期，第7-10页上看到。

上海市染化九厂  上海市染料涂料研究所 《4,4’-二氨基苯酰替苯胺的加氢还原工艺小结》一文。但是未见有参考文献。也未见有CAS号 [6333-15-9]的合成报导。

我想历史文献还是值得去了解的。

陈忠源 2019年5月21日星期二。