CAS号 [114897-06-1] 生产工艺。 C.I. 直接红83中间体。
CAS名:2-naphthalenesulfonic acid, 7,7’-(carbonyldiimino)bis[4-hydroxy-5-sulfophenyl]azo]-,
tetrasodium salt.
用途:直接红83(LookChem网登录21家),本中间体未登录。 反应类别:重氮化,偶合。
BIOS 1548, 130.(=胶卷PB 85593)。 Sirius Supra Rubine
BBL 中间体 (Leverkusen). 英国人译自德文,无资料来源。
反应式:本人有加注,德文原件未抄录。
2-Anisidine-4-sulphonic, = 55 kg. NaNO2 , is dissolved to a neutral
solution in 1,500 l. water with 25 kg. caustic soda 100% as 40% solution,
cooled to 0-2℃. with 500 kg. ice and diazotized with 220 l.
hydrochloric acid 19.50Be’ and 55 kg. sodium nitrite as 30% solution. Volume 2,700 l. Temperature 5℃.
Carbonyl-J-acid, = 50 kg. NaNO2 , is dissolved to a neutral solution
in 1,500 l. water at 50-60℃. 220
kg. soda are added, then 1,000 kg. ice to cool to 5-10℃. The volume is now 3,200
l. The diazo is run into the solution,
and coupling is complete in a few hours.
The following morning the azo compound is filtered off, or if in a bad
filtering form, first warmed to 60℃. and if
necessary salted out to 10% .
细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 630. シリアス スプラ ルビン BBL 中间体。译自BIOS 1548.
(1)ジアゾ化。 2-アニシジン-4-スルホン酸NaNO2 55 kg相当に水1.5 t とNaOH 25 kgを40% 液として加えて溶し,冰500 kgで0-20に冷し,盐酸220 l とNaNO2 55 kgを30% 液として加えジアゾ化する。 50, 2.7 m3。
(2)カップリング。 カルボニルJ 酸 NaNO2 50 kg 相当を水1.5 t に50-600で中性溶液となし,Na2CO3 220 kgを加え,冰1 tを加えて5-100にする。 3.2 m3。 これにジアゾ液を加え数时间でカップリゲ终る。アゾ染料をそのまま滤すか,もし滤しにくい时は600に温めNaCl 10%で盐析する。
PB 74025, 1299. 德文生产工艺原件,请见C.I. 直接红83 生产工艺。未见日人细田豊提及。
PB 82232, 266. 同上。
张兆麟 张玉珍 著 《金属络合染料》。化学工业出版社 出版。锡利超级宝石红BBL 中间体。 1986年。P. 179-180.
译自BIOS 1548, 130-131,(19446年)。抄注:编著未提及该文是译自德文,所以未提及德文原件 – PB报告。
将相当于55 kg 亚硝酸钠的2-甲氧基苯胺-4-磺酸(抄注:应该是2-甲氧基苯胺-5-磺酸)加到1500 L水中,加入100% 的苛性钠25 kg配为40% 的溶液,使其溶解并呈中性。用500 kg 冰降温至0-2℃,然后用220 L 19.50Be’的盐酸和55 kg配为30% 浓度的有硝酸钠溶液进行重氮化。体积2700 L,温度为5℃。
另外,将相当于50 kg亚硝酸钠的猩红酸,在50-60℃下,溶于1500 L水和220 kg纯碱的中性溶液中。然后加冰降温至5-10℃,此时,体积约为3200 L。将重氮液注入偶合液中,偶合反应在数小时内即告完成。次日清晨,滤出染料。如果染料浆难以过滤,可首先加温至60℃,加入总体积10%的食盐进行盐析后再过滤。
国内化工产品出版物:
本人未见到有报导。
国内染料专业出版物:
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 580-581. C.I. 直接红83.
P. 1851-2038. 按本产品分子式,未见列入。
抄注:一般用于金属络合的偶氮类染料,大多采用邻羟基,或邻羧基,很少见到含有邻甲氧基的,所以国内在生产C.I. 溶剂红8时,有人改用红色基B代替价格高的2-氨基-5-硝基苯酚的新工艺,感到有点问题,说甲氧基去哪里了。本人抄录是要说明,早就有这样的工艺。看你如何理解和利用历史文献。请看下回分解!
陈忠源 2019年6月14日星期五。