CAS号 [108-52-1] 生产工艺。  2-氨基-4-甲基嘧啶

CAS名：2-Pyrimidinamine, 4-methyl-    历史参考文献：Beil. 24, 84. 25, E3, 2152.

用途：医药，有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位82家。  反应类别：脱氯。

FIAT 915, 99 / 112.（=胶卷 PB 80380）。 2-氨基-4-甲基嘧啶，英国人译自德文，本人未收藏。暂未找到德文原件。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 777-778.  译自FIAT 915, 99 /112.

反应式：本人有加注，原料[5600-21-5] 已在2018年12月28日上网。

    （一）工艺 A。

在500 L搪瓷搅拌锅（蒸汽夹套和推进式搅拌器）中，加入200 L水和54 kg锌粉，并在搅拌下加热至沸。然后经带盖加料口于6小时缓缓分批加入80 kg锌粉，15.3 kg碳酸钠和40 kg 2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶的混合物，为了避免反应混合物的高泡沫，加入50 g Postunel，保持稳定在100-102℃，仔细观察回流冷凝器的视镜，加料时要很小心，使反应混合物仅发生轻微沸腾。

混合物加完后，在搅拌下加热回流3小时，反应混合物的pH值应降至8.5，即对酚酞试纸不显红色。向反应混合物中加入100 L热水，再加热到100℃。经直径600 mm的铁压滤机过滤，滤液流入500 L开口搪瓷锅中，并用33 L热水洗涤反应锅，向滤液中加入80 kg煮盐，短时间内2-氨基-4-胶卷嘧啶结晶出来，为黄色沙粒状结晶。24小时内冷却到20℃，在直径600 mm的陶瓷抽滤器中抽滤，用少量冰水洗涤。

重结晶：4批抽滤的湿产品，合并起来约100 kg 2-氨基-4-甲基嘧啶粗品，加到500 L搪瓷搅拌锅中，再加入5倍量的水（要扣除滤饼中所含的水分），然后加入5 kg活性炭和0.4 kg亚硫酸氢钠，加热至沸使其溶解。经600 mm直径压滤机过滤，滤液流入500 L搪瓷锅中，热的滤液加入120 kg煮盐，然后缓缓冷却到20℃。

在直径600 mm的陶瓷抽滤器中抽滤分离出的结晶，用少量冰水洗涤，滤饼在干燥箱中于40℃（最高45℃）干燥2-3天。得到96 kg 纯品2-氨基-4-甲基嘧啶，即每批得到24 kg。

产品含90-95% 2-氨基-4-甲基嘧啶（其余为煮盐），熔点159-161℃。 收率75%。

每批100 kg 2-氨基-4-甲基嘧啶需要：

2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶   167 kg；锌粉   560 kg； 碳酸钠   63.7 kg；  煮盐   334 kg（以上合成）；  活性炭   5 kg；

亚硫酸氢钠   0.42 kg；   煮盐   125 kg（以上重结晶）。

（二）工艺B。

在搅拌高压釜中加入28.7份2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶，200份纯丙醇，15.2份纯碳酸钾和27.2份催化剂悬浮体（含有7.2份22号催化剂和20份丙醇）。然后通氢气取代空气，在10-20巴氢压下，在120-125℃还原12小时，最初4小时为20巴，后8小时还吸收2巴氢。反应物趁热放出，用80份热丙醇洗涤。然后抽滤出钾盐和催化剂，用丙醇洗涤。蒸馏出1/3的丙醇，馏余物冷却，2-氨基-4-甲基嘧啶结晶出来，抽滤。

得到20.5份产品，熔点162-163℃，收率94.5%。

（三）22号催化剂的制备。

145份硝酸镍溶解于500份蒸馏水中，在搅拌下加入25份硅胶。温度保持在70℃，于8小时内在搅拌下加入53份碳酸钠在1500份水中的溶液，抽滤出生成的沉淀，用70℃的蒸馏水洗涤6-9次，直至不含硝酸盐。在80℃干燥，通过200目筛过筛，在480℃在转炉中于氢气流中还原12小时。通入氮气或二氧化碳，直至催化剂冷却到室温。催化剂与丙醇以30:100的比例混合，然后用于上述还原。

国内出版物：

暂未见到有此化合物的报导。

陈忠源 2019年6月16日星期日。