CAS号 [119-72-2] 生产工艺。   4-氨基-4’-硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 5-amino-2-[2-(4-nitro-2-sulfophenyl)ethenyl]-   历史参考文献：待检索。

用途：酸性红431。 直接黄106。 直接橙63。 直接绿34, 36。 活性黄178。 活性棕7, 17。LookChem网登录32家。

反应类别：硝基部分还原。

BIOS 1153, 197-198.（=胶卷PB 85687）。 4-Nitro-4’-aminostilbene-2,2’-disulphonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文。

反应式：本人有加注，英国人未说明资料来源。德文原件暂未找到。

Plant:  2  6000 l. iron agitated vessels。  2  7000 l. iron agitated vessels。  3  2000 l. nutsches。  2  12000 l. tiled vessels。  3  8000 l. iron vessels。

Process：

4,4’-Dinitrstilbene-2,2’-disulphonic acid, 1100-1200 kg. paste corresponding to 860 kg. 100%, is dissolved in water at 550 and the volume adjusted to 3750 l.  Then at 380 there is run in ac. 350 l. of sodium hydrogen sulphide solution containing 45-47 kg. of H2S.  The temperature rises to 430 and falls again after 3/4 hour to 38℃.

Then 400 kg. of crude hydrochloric acid are run in until the solution is strongly acid to Methyl Orange paper.  The batch is warmed to 800 and the sulphur dioxide blown out with air during 2 hours.  It is then made definitely alkaline with soda and the sulphur filtered off.  The nitroaminostilbene disulphonic acid is salted out from the filtrate and filtered off on a nutsche.

Yield: = 720 kg. 4-nitro-4’-aminostilbene-2,2’-disulphonic acid = 90% theory on dinitrostilbenedisulphonic acid.

Note: Salting is continued until there is no further precipitation, on adding more salt to the filtrate from a filtered sample.

细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 512.  4-Nitro-4’-aminostilbene-2,2’-disulfonic acid. 译自PB 85687.

    “ジニトロ酸”860 kgを含むペ- スト1.1-1.2 tを550の水に溶し3750 lとし，380でNaHS液约350 l (H2S 45-47 kg)を加える。430に上り1.5 h後380に下る。盐酸400 kgを加えて酸性にし，800で空气吹入んでSO2を追出し，Na2CO3でアルカリ性にし，硫黄を滤别した後盐析する。

720 kg，收率90%。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 173.  译自BIOS 1153, 197.  4-硝基-4’-氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。

在6000 L铁搅拌锅中加入1100-1200 kg 4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸滤饼，相当于860 kg 100% 物料，在50℃溶解于水中，加水调整体积为3750 L。在38℃流入350 L NaHS溶液（含45-47 kg H2S），温度升至43℃，再于45分钟内降温至38℃。然后流入400 kg 粗盐酸，使溶液对甲基橙试纸呈强酸性。

反应物加热至80℃，于2小时内用空气吹出二氧化硫，然后加碳酸钠使呈碱性，过滤出硫，从滤液中盐析出4-硝基-4’-氨基二苯乙酰-2,2’-二磺酸，抽滤，得到720 kg 4-硝基-4’-二苯乙酰-2,2’-二磺酸，以4,4’-二硝基二苯乙酰-2,2’-二磺酸计，收率90%。

国内研究动态。

曹国安  繆恩瑛（天津染化三厂）。4-氨基-4’-硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸工艺及其合成的染料。[J] 染料情报，1991, 2, 11-20。

方法 1：操作：将4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸1100 kg膏状物，相当于100% 的860 kg，于55℃溶于水中，调整体积至375 L，于38℃加入约350 L硫氢化钠溶液，其中含45-47 kg H2S，温度升到43℃，45分钟后，再次降到38℃。然后用400 kg盐酸酸析，至甲基橙试纸显酸性，用空气吹风2小时，排出SO2，用苏打中和到定量的碱性，并将硫过滤出，滤液用盐盐析，至取样过滤再加入更多的盐而没有进一步析出物为止，过滤得720 kg 4-氨基-4’-硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。

方法 2：将4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸，按1:15加入Na2S溶液，于40-60℃还原，30分钟后，酸析至pH =1-1.5，并持续此介质赶SO2，2小时后酸析过滤出滤饼，再以强碱液将滤饼全溶过滤除S，滤液为8%的4-氨基-4’-硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸液体。

参考文献：5篇，有BIOS 1153，无页号。

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1990.  4-氨基-4’-硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸。

以上抄录文仅供参考。

陈忠源 2019年6月18日星期二