CAS号 [2536-91-6] 生产工艺增补。  2-氨基-6-甲基苯并噻唑

增补说明：1938年德文生产工艺，已在2017年2月16鈤上网，未译成中文，也未抄录国内出版的资料。

用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位69家。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 29.  2-氨基-6-甲基苯并噻唑。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：2-Amino-6-methylbenzothiazole;  6-Methyl-2-aminobenzothiazole.

分子式：略。 分子量：略。 CAS：2356-91-6. 错！应是：[2536-91-6]。 登记状态：未登记。

产品性状：苍黄色结晶，熔点142℃。能溶于醇，微溶于热水。

生产方法：先使对甲苯胺与硫氢酸钠反应，然后与硫酰氯作用而得。

将对甲苯胺溶解于氯苯，加入带回流装置的反应器内，在5 min内滴加浓硫酸，搅拌，使物料成均匀的悬浮液。将硫氰酸钠加入，在100℃反应3 h。冷至30℃，在15 min内保持温度不超过50℃的条件下加入硫酰氯。继续在50℃以下保温2 h，至不再有氯化氢放出。过滤，滤液为氯苯，回收再用，将滤饼溶于热水，用水蒸汽蒸除尚存的有机溶剂。过滤除去不溶的杂质。然后加入浓氨水使呈碱性，滤出沉淀2-氨基-6-甲基苯并噻唑，并用水洗。将此粗品溶于热乙醇，加入活性炭，趁热过滤，滤液用热水稀释，使之速冷，析出淡黄色粒状产物。过滤，用30% 乙醇洗涤，干燥得成品。产率约65%。

用途：有机合成。

生产厂：5家。

抄注：未说明资料来源。这是上次漏编的资料。

1938年6月30日德文生产工艺，摘译如下：

1. 硫脲化：

在2000升搪瓷锅内，将161公斤对甲苯胺溶于1250升氯苯中，然后在外部冷却下，于1小时内滴加75公斤浓硫酸（滴加温度不能超过35℃）（取样分析点 1），分析合格后加入硫氰酸铵，同时通过夹套在半小时内加热到90℃，在90-100℃保持到反应完成。（取样分析点 2）。分析合格后冷却至10℃。（反应产物为，对甲苯基硫脲 – CAS号 [622-52-6]）。

2. 环合：

将上述硫脲化的悬浮液，在按内温10℃ – 35℃ – 50℃条件下，加入255公斤硫酰氯，反应放出盐酸气和二氧化硫气，反应尽快完成。为防止物料变稠。难于搅拌。可以分批加入，每批50公斤。反应完毕，温度会到48℃。将物料冷却到35℃。为完全除去硫酰氯，可以在40-50℃保持2小时（取样分析点 3）。

3. 后处理：略。

关键点：

得485公斤膏状物，相当于222公斤干品。收率90%。 氯苯损耗率：约7%。

陈忠源 2019年7月23日星期二。