CAS号 [93918-04-8] 生产工艺。  酸性红111中间体

CAS名：2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-hydroxy-3-[[4’-[(4-hydroxyphenyl)azo]-2,2’-dimethyl-[1,1’-biphenyl]-4-yl]azo]-. Disodium salt.

用途：酸性红111 – [6358-57-2]；Supranolscharlach – [6470-38-8]等。 LookChem网登录1家。  反应类别：重氮化，偶合。

BIOS 1154, 54.（=胶卷PB 85593）。 Supranol scarlet FGN  (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件请看下面的说明。（为什么不直接用C.I. 酸性红111上网？这是本人的安排。）。

50 kg. Nitrite o-tolidine (M. 212 = 138 Ni.) as sulphate is stirred in 1,000 l. water, 100 l. HCl 19.50Be’ and 1,000 kg. ice added to cool to 0℃. and tetrazotised with 50 kg. NaNO2 as 30% solution.  Volume 3,000 l.  Temperature 0℃.  The tetrazo is run into the coupling vat. 

27.5 kg. Nitrite 1-Naphththol-3,6-disulphonic acid (M. 304) is dissolved neutral in 1,000 l. water and run quickly into the tetrazo.  Then add from casks 90 kg. NaHCO3 dissolved in 200 l. water.

Stir 5 minutes and add 37 kg. phenol 100% (M. 94), = 42 kg. phenol 88.3%.  Immediately add quickly a solution of 150 kg. soda in 900 l. water.  When coupling is complete heat to 80℃.  Volume 7,500 l.

Add 375 kg. salt.  Stir until temperature is 72℃. and then filter at this temperature.  The paste is slurried in 6,000 l. water.

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1956年。 P. 583.  [93918-04-8] 译自BIOS 1548.

    トリジン硫酸盐NaNO2 相当を水1 t，盐酸100 l，冰1 tとまぜて00としNaNO2 30% 液を加えてテトラゾ化する。00, 3 m3。

    1-ナフト- ル-3,6-ジスルホン酸NaNO2  27.5 kg 相当を水1 t に中性に溶しテトラゾの中に速かに加え，NaHCO3 90 kg + 水200 l を加える。5分搅拌後石炭酸37 kgを加え，Na2CO3 150 kg + 水900 l を加える。 7.5 m3。800に热し盐375 kgを加え720で滤過，ペ- ストを水6 t。

PB 74025.  这是德国人按英美战地调査组要求编写的产品生产工艺摘要。

PB 74025, 1181.  Supranolscharlach FGN. 抄录如下。

50 kg Nitrit 4,4’-diamido-2,2’-dimethyl-diphenyl (Mol. 212 = 138 Nitrit) werden mit 1000 l. Wasser verrührt, mit 100 l. Salzsäure 19.50Be‘ versetzt, nach Zugabe von 1000 kg Eis wird bei 00 mit 50 kg Natriumnitrit 100% in 30% iger Lösung diazotiert.  Volume 3000 l.  Temperatur 00.  Die Diazotierung wird in der Kupplungsbütte vergelegt.

27.5 kg Nitrit 1-Naphtol-3,6-disulfosäure (Mol. 304), die in 1000 l. Wasser neutral gelöst sind, laufen schnell in die Diazotierung.  sorfort hinterher werden aus Fässern 90 kg Natriumbicarbonat, die in 200 l. Wasser angerührt eine, eingestürzt.  Nach etwa 5 Minuten werden 37 kg Phenol 100% (Mol. 94) = 42 kg Phenol 88.3% zugegeben.  Sofort danach lauft eine Lösung von 150 kg Soda in 900 l. Wasser schnell zu.  Nach Beendigung der Kupplung wird auf 800 aufgeheizt.  Volumen 7500 l.  Dann mit 375 kg Steinsalz ausgesalzen und bei 720 gefiltiert.  Die Paste wird in 6000 l. Wasser verrührt

PB 82232.  基本上与PB 74025相类似。

PB 82232, 149.  “Supranolscharlach FGN”  1946年。2美元。美国人介绍如下。本人未抄录。

From 4,4‘-diamino-2,2‘-dimethylbiphenyl, 1-naphyhol-3,6-disulfonic acid, and phenol.

染料专业出版物：

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。  P. 128.  C.I. 酸性红111.

大全中无产品生产工艺中的反应式，当然不会有《染料中间体及可合成的染料》编目。

抄注：[93918-04-8]说明有人在研究或者在利用它，其次希望读者了解这一历史。英美牛气，就在于他们早就利用了这一资料，其实还有不少是我们不知道它的内容。抄录仅供参考！

陈忠源 2019年8月17日星期六。