CAS号 [627-03-2] 生产工艺。   乙氧基乙酸

CAS名：Acetic acid, 2-ethoxy-           历史参考文献：Beil. 3, 233; E1, 89; E2, 170; E3, 373; E4, 574.

用途：有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位46家。 反应类别：氯甲氧基置换。

PB 1701.  Doc 12.  No. 1.  Äthsäure (Äthoxyessigsäure).   乙氧基乙酸德文生产工艺，未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 7.  乙氧基乙酸。  译自PB 1701. 无文件编号。

反应式：本人有加注。德文原件未抄录。

首先将23 kg 金属钠溶解于300 kg 无水乙醇，制备乙醇钠溶液，其制备工艺可以参考乙基苯基丙二酸二甲酯的制备。 

在1000 L铁锅（放在水浴中，有28 rpm 浆式搅拌器，2 m2 回流冷凝器和3 m2 冷却器，加料短管，温度计，压缩空气和抽风机）中，预先加入上述制备的乙醇钠，并加热到50℃。在此前不久在100 L瓷锅中将47.5 kg 一氯醋酸溶解于50 kg 无水乙醇（用木棒搅拌）。将1000 L铁锅水浴中的水排出，将一氯醋酸溶液于6小时内在搅拌下从100 L玻璃瓶中流入乙醇钠中，温度最后自动缓缓上升到70℃。为了完成反应，将水浴再加满水，加热回流3小时。然后蒸馏出过量的乙醇约300 kg，因为该乙醇完全不含水，在下批反应中可以再次复用。锅残留物还是热的，并因此多少还是液体，送入300 L无盖搪瓷锅中，用木棒搅拌下尽可能快地与61 kg 盐酸混合。放置24小时，并随时搅拌。脱除泡沫的溶液含有乙氧基乙酸的大部分，从上面抽出（90-95 kg）。盐的残留物在两个直径60 cm的陶抽滤器中过滤，留在抽滤器中的残留物先用30 kg无水乙醇打浆，再用25 kg无水乙醇打浆，盐为了更好的萃取，经No. 3筛过筛。第一部分含水的溶液在100 L搪瓷锅中精馏，锅放在水浴中，锅上有4 m高精馏塔和分凝器。锅外温度65-70℃，在微弱真空下于35-40℃蒸馏出40-45 kg水（时间8小时）。该馏出物除含有盐酸外，只含有微量乙氧基乙酸。锅内物冷却并吸出（40-45 kg）。还留有盐残留物，在蒸馏出水后分离出来，与5 kg无水乙醇打浆，抽滤，母液与前面萃取第一部分盐得到的乙醇溶液合并。

为了精制蒸馏将两批粗产品一起在100 L搪瓷锅中用1 m高的玻璃塔精馏，采用一段小真空泵。至103℃ / 28 mm还蒸馏出14 kg水（时间10小时），至103℃ / 18 mm蒸馏出前馏份1-3 kg（时间8小时），至103℃ / 15 mm收集纯品乙氧基乙酸50 kg（时间19小时）。前馏份积累起来，再次精馏。合并的乙醇溶液积累至足够数量，在双酯蒸馏锅中经精馏塔和分凝器精馏，蒸馏出乙醇后，锅内残留物再次精馏，还能得到一些乙氧基乙酸。

每批得到37 kg 98% - 100% 乙氧基乙酸。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。 P. 1382.  乙氧基乙酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：Acetic acid, ethoxy-;  Ethoxyethanoic acid;  Glycollic acid ethyl ether;  Ethyl glycolic acid;  Ethoxyacetic acid.

分子式：C4H8O3    分子量：104.11.

CAS: 627-03-2.  物质登记状态：已登记。  RTECS 编号：AH3600000.   结构式：略。

产品性状：无色液体。沸点206-207℃， 104.5-105℃（2.13 kPa）相对密度1.1021（20/4℃），折光率1.417（20℃）。易溶于水，醇，醚。

生产方法：将氯乙酸与无水乙醇配成的溶液逐次加入乙醇钠 – 乙醇溶液中，加料毕，缓缓加入10 min，然后用直接水蒸汽蒸出过量乙醇，将水溶液冷却，加入浓盐酸，滤除氯化钠。滤液用乙醚提取，提取液蒸除乙醚后，精细减压蒸馏，收集109-111℃（2.27-2.40 kPa）馏份，得乙氧基乙酸，收率74%。 （抄注：无资料来源）。

用途：有机合成中间体。

生产厂：苏州市华丰精细化工有限公司。

其它出版物：本人手头资料有限，未见有报导！

陈忠源 2019年8月25日星期日。