CAS号 [93918-41-3] 合成工艺。 荧蒽蒽醌二亚胺
CAS名:Benzamide, N,N’-[3,8-diylbis[imino(9,10-dihydro-9,10-dioxoanthracene-4,1-diyl)]]bis- 历史参考文献:待检索。
用途:有机合成。C.I. 还原棕84.
LookChem网登录3家。 反应类别:缩合。
反应式:本人有加注。

合成方法: 译自部分专利,仅供参考。
1. CH 208953. 专利申请和公布日期:Gesuch eingereicht: 14. September 1937, 19
Uhr. – Patent eingetragen: 15. März 1940.
一分子二卤代荧蒽于二分子1-氨基-4-苯甲酰氨基蒽醌反应,可得一种绿黑色粉体,它溶于浓硫酸为橄榄色,可在410℃融化,难还原,它是制备一种有价值还原染料的中间体。
缩合需用溶剂或稀释剂,如硝基苯或萘,并用适当的可作为缚酸剂的催化剂。
例:18份醋酸钠和18份无水醋酸钠,于380份硝基苯中加热至沸,到蒸出50份硝基苯,冷至200℃,加入21.6份二溴荧蒽,它是由荧蒽在硝基苯中溴化得到的,再加入46份1-氨基-4-苯甲酰氨基蒽醌和1.6份铜粉,于195-205℃加热反应48小时,趁热过滤,用硝基苯以及苯,乙醇洗,滤饼用稀盐酸煮沸,再过滤,洗涤,烘干。(抄录原文供核对!)。
Beispiel: 18 Teile entwässertes Natriumacetat und 18 Teile
wasserfreies Natriumacetat werden mit 380 Teilen Nitrobenzol so lange im Sieden
gehalten, bis 50 Teile Nitrobenzol abdestilliert sind. Nach dem Abkühlen auf 2000 werden 21,6 Teile
Dibromfluoanthen, erhalten durch Bromieren von Fluoranthen in Nitrobenzol, 46
Teile 1-Amino-4-benzoylamino-anthrachinon und 1,6 Teile Kupferchlorür zugesetzt
und 48 Stunden bei 195 bis 2050 gerührt.
Nun wird heiss filtriert, mit Nitrobenzol sowie mit Benzol und Alkohol
gewaschen und das erhaltene Produkt zur weiteren Reinigung mit verdünnter Salzsäure
ausgekocht, abbfiltriert, gewaschen und getrocknet.
2. US 4925954. 例1. 为荧蒽混合溴化物与1-氨基-4-苯甲酰氨基蒽醌的缩合。
3. US 5525743. Example 9.
A mixture of 890 g. methyl benzoate, 106 g. of dibromofluoroanthene,
152 g. of 1-amino-4-benzoylaminoanthraquinone, 223 g. of anhydrous trisodium
phoxphate and 15.3 g. of copper powder was heated with stirring to 175℃. over a period of 24 h.
Following steam distillation to remove the solvent, filtering, and
drying there were obtained 245 g. of the anthrimide of product. (= CAS号 [93918-41-3. 英文不再翻译。)。
4. DE 119956. 为例9. 无具体说明,催化剂为氯化亚铜。
国内染料专业出版物。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1541. C.I.还原棕84.
有化学结构式,无合成反应式和制法。 生产厂:徐州万特化工有限公司。
同上。《染料中间体及可合成的染料》。 P. 1851-2038. CAS号 [93918-41-3]. 按分子式可列入p. 2038中。
陈忠源 2019年8月30日星期五。