CAS号 [93-84-5] 合成工艺。   5-硝基苯并咪唑酮

CAS名：2H-Benzimidazol-2-one, 1,3-dihydro-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：有机合成，另见CAS号[95-23-8]。 LookChem网登录生产与经营单位24家。 反应类别：硝化。

天津大学  天津市染化六厂。 《5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成》。[J] 染料工业, 1979,2, 15-19.  5-硝基苯并咪唑酮。

反应式：本人有加注。

苯并咪唑酮硝化法。参考文献：Ж. О. Х., 27, 127-35 (1957).; Ж. О. Х., 28, 441-7 (1958)。

苯并咪唑酮的硝化：

在250毫升的三口烧瓶中，加入98%的硫酸140毫升，外部用冰水浴冷却至使瓶中温度保持在小于10℃之下，在良好搅拌下分别加入苯并咪唑酮26.8克。待物料全部溶解后，外部改换为冰盐浴，使瓶内温度降至0℃以下，开始滴加所需的硝酸，滴加时温度保持在0-5℃（严禁温度超过5℃），大约半小时滴加完毕，保温一定时间（1小时，2小时，3小时）后，反应结束。

立即将反应物料在激烈搅拌下倒入700毫升水和700克冰中，黄色的硝基物立即析出，成为黄色浆状物。稍待片刻，升温煮沸物料，物料呈黄色颗粒状沉淀，静置过夜，待硝基物全部析出，进行抽滤，滤液留样进行色层分析，其余弃去。将硝基物黄色滤饼用水洗涤数次至pH 近乎中性。烘干，称重进行分析鉴定。

通过所作的工艺条件实验，初步摸索出苯并咪唑酮较好的硝化条件为：采用65-68%的稀硝酸作为硝化剂；硝酸过剩率ρ=7%；硝化反应温度为0-5℃，反应时间以2小时为宜。5-硝基苯并咪唑酮的收率高达93-94%。

5-硝基苯并咪唑酮制品的技术指标为：纯度≥90%。熔距：303-308℃。

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。（染料中间体及可合成的染料）。P. 1851-2038.

本化合物，按分子式请读者列入p. 1878中。

编写说明：

按单元反应 = 反应类别，本品为苯并咪唑酮的硝化，与此相类似的苯并噁唑酮的硝化，其CAS号 [4694-91-1]。早有德国生产工艺，本人已在2017年2月1日上网。

以前编写过按单元反应的资料集。这是本人在研究工作中所得到的体会，至少对新产品的开发，生产工艺的改进等，是有一定参考作用的。当然，要整理是要费一定功夫的，同时也说明一些历史资料没有人整理，所以天大的引用资料只能是ЖОХ（俄文-普通化学），这是CA有摘录的期刊。本人早就说过，特种文献，CA是不摘录的！所以至今仍在努力上网供读者参考。

陈忠源 2019年9月2日星期一。