CAS号 [14847-56-4] 生产工艺增补。  单偶氮染料中间体

增补说明：本CAS号已在2019年4月8日上网，今发现有新的资料，特加以补充供读者参考。

童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。 2017年。P. 150. 第四节 酸性染料的生产技术。

一。 酸性橙C.I. 144的生产。P. 150-151.

1. 重氮化反应。

在2 m3重氮釜中加入154 kg对硝基邻氨基苯酚（以100%计），加入1000 L水，140 kg 30% 盐酸，搅拌0.5 h，加500 kg碎冰，控温0 – 5℃，快速加入280 kg亚硝酸钠水溶液（由73 kg亚硝酸钠和207 kg水配成），约10 min加完，控温在0 – 5℃，加完后在0 – 5℃，反应0.5 h，保持亚硝酸钠过量。

2. 偶合（抄注：原文按C.I.144的生产程序，列为5. 二次偶合）。= CAS号 [14847-56-4]。

在2 m3重氮釜中加入174 kg 1-苯基-3-甲基-5-羰基吡唑（以100% 计），加1000 kg水，加135 kg 30% 液碱，搅拌至全溶，备用。重氮化反应结束后，加约60 kg 10% 氨基磺酸水溶液，除去多余的亚硝酸钠，滴加约130 kg 15% 碳酸钠溶液，至pH值在2 – 2.5，加少量消泡剂，然后滴加上述碱溶液，控温0 – 10℃，pH值在7.5 – 7.8，反应到终点（渗圈法测定终点），终点到后升温到70 – 75℃，冷却到50℃抽滤得偶合物湿品，备用。

抄注：原文未采用CAS号，以上抄录是按本人理解抄录，仅供读者参考！学无止境！

陈忠源 2019年9月28日。