CAS号 [118-33-2] 生产工艺。  2-萘胺-5,7-二磺酸（氨基J酸）

CAS名：1,3-Naphthalenedisulfonic acid, 6-amino-    历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：直接红42。合成其它染料中间体。 LookChem网登录生产与经营单位55家。 反应类别：磺化，水解。

PB 74051。 本人未抄录目录。  PB 73726, 838-841. 产品分析方法。  PB 102210。 本人未抄录目录。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。 1996年。2-氨基萘-5,7-二磺酸。译自上述PB报告。

反应式：本人有加注，其中三磺酸体未找到CAS号。

吐氏酸用发烟硫酸磺化，生成2-氨基萘-1,5,7-三磺酸，脱磺得到2-氨基萘-5,7-二磺酸。 

在6 m3铸铁釜中加入2700 L 20%发烟硫酸，在30-40℃加入900 kg 吐氏酸，在同样温度下加入650 kg 65% 发烟硫酸。然后再加入900 kg 吐氏酸和650 kg 65% 发烟硫酸。搅拌2小时后，在5小时内升温到100℃，在100℃保温12小时。排放到10吨水中，在105℃脱磺化物3小时，冷却到20℃，过滤，用1000 L 40% 硫酸和2000 L上批洗涤液的混合液洗涤。滤饼用2000 L 40% 氢氧化钙进行浸灰，在70℃加入350 kg 硫酸钠，过滤，以20-30 kg 碳酸钠转化为钠盐，沉淀出碳酸钙，过滤分离。 2-氨基萘-5,7-二磺酸收率80%。

细田豊《理论制造染料化学》。技報當出版 1957年。 P. 538.  アミノJ酸（2-Naphthylamine-5.7-disulfonic acid）。译自德文。

先にアミミノG酸を分离した滤液（1,200-1,300 l，比重1.330-1.345）はアミノJ トリスルホン酸を含み，18 m3のゴム张脱硫槽（铅ホモゲン张加热コイル，铅冷却管，搅拌机18 rpm）に移し水加え比重1.3（15 – 16,000 l）ととし，1050に3 h加热して脱硫スルホン化する。180に冷して析出したアミノJ 酸を滤過し（废酸は熔融の中和に利用），ポペ-ストをアミノJ 酸洗液1,500 l（アアミノJ 酸ギップス洗液4,000 lに40% 硫酸3,000 kg，硫酸钠400 kg混和）で洗净し，ペ-ストをを精制槽に移しCa(OH)2 30% 液约2,000 l で中和し（700），硫酸钠250 kgを加えてジNa盐に转化し，ギップスをヌッツェで滤過し，湯で完全に洗い，洗液は前记洗净液に利用し，母液は碳酸钠20-30 kgを加え碳酸钙を沉淀させた上澄液を熔融工程に送る。收率30.5%。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。1976年内部资料。P. 95-96.  2-氨基萘-5,7-二磺酸单钠盐。

    1. 磺化反应：在反应锅中于45℃以下按次序加入2336公斤的25% 发烟硫酸和650公斤的2-萘胺-1-磺酸后，保持温度在35-45℃下反应二小时，取样分析游离三氧化硫不得少于2% 再升温到105-115℃保温十小时为终点。

2. 水解反应：在装有空气搅拌的水解反应锅中，先加入上批的过滤洗液，及水，和约500公斤的45% 液碱配制成预备液。使其硫酸含量在130 ±30克/升和硫酸钠含量在160±30克/升后，将磺化物一次加入到水解锅中，在110-120℃后保温四小时，取样分析总酸度在500克/升左右，压入冷却锅冷却到常温后分析其中母液氨基值在28克/升一下。

将此液采用叶片过滤机过滤，再用上批浓缩后的硫酸钠水进行洗涤，滤饼给下一工序溶解用。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 664-665.

2-萘胺-1,5,7-三磺酸的合成。

向磺化锅中于45℃依次加入25% 发烟硫酸和2-氨基萘磺酸，保持温度在35-45℃反应2小时，取样分析游离三氧化硫不少于2%时，再升温到105-115℃，保温10小时而得成品。

2-萘胺-5,7-二磺酸的合成。

将硫酸，硫酸钠和2-萘胺-1,5-7-三磺酸加入水解锅中，在110-120℃保温4小时，冷却，过滤，洗涤而得。

（抄注：无资料来源）。

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸（J酸）。

资料完全抄自 《染料生产工艺汇编》，但是没有说明资料来源。本人不再抄录！

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。  2006年。 P. 938.  2-萘胺-5,7-二磺酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：2-Naphthylamine-5,7-disulfonic acid;  6-Amino-1,3-naphthalenedisulfonic acid;  Amino-J-acid.

分子式：略。  分子量：略。  CAS：118-33-2.  物质登记状态：未登记。  RTECS 编号：QJ 6125000.   结构式：略。

产品性状：白色有光泽长棱柱形针状结晶，从水中析出的结晶含有5分子结晶水，20℃水中溶解度为23%。工业中常用其单钠盐，单钾盐，均溶于水，盐溶液有绿色荧光。

生产方法：由2-萘胺-1,5,7-三磺酸水解而得。

将硫酸，硫酸钠和2-萘胺-1,5,7-三磺酸加入水中，在110-120℃保温4 h，冷却过滤，用硫酸钠溶液中和洗涤，所得滤饼即氨基-J-酸单钠盐。

用途：该品为染料的中间体，用于生产J-酸。

生产厂：2家。（抄注：生产方法，无资料来源）。

国内研究报告。

南京化工厂 （J-酸试制报告摘要）。 [J] 有机化学工业技术报导。 1959, 2, 87-88.

吐氏酸的磺化：先将20% 发烟硫酸，从加料口加入反应釜中，开动搅拌在温度不超过50℃下，加入吐氏酸，随吐氏酸加入，物料渐稠且稳定上升，如升温很高，即用冷水浴冷却之，使温度不超过35℃，吐氏酸加至一半时，改用65% 发烟硫酸，加料量的一半在35℃以下一次加入，然后再加另一半吐氏酸及65% 发烟硫酸，加毕在35℃以下反应2小时，取样分析物料之三氧化硫浓度应为12±0.5%，如浓度高于12.5%，则补加相当量的吐氏酸，如低于11.5% 则补加酸，而后在3小时内升温至95℃，搅拌3小时，然后在30分钟内升温至100℃，搅拌6小时，取样作水解试验以鉴定反应完全与否，最后将反应物冷却至75℃并稀释。

2-萘胺-1,5,7-三磺酸的水解：在烧杯中加入上次洗涤水及硫酸钠，在搅拌下将磺化物慢慢加入，稀释温度不超过90℃，调节比重到1.34/20℃，而后升温至105℃，搅拌下，保持3小时，而后自行冷却至50℃，取样测滤液比重，如过大加水调到1.34-1.35，冷却至18℃，停搅拌，在18℃以下放置3小时，过滤前检查滤液比重应为1.34-1.35 而未析出氨基磺酸折合亚硝酸钠，应为9-10.5 g/L滤液，过滤温度不超过18℃。

氨基J酸的过滤与洗涤：水解物真空过滤，直至沉淀中含氨基J酸的浓度以亚硝酸钠计为6-7%，而后用比重1.05-1.07的硫酸钠洗涤至沉淀不呈黄色，用冷水洗去滤瓶中硫酸钠，洗到其中含硫酸于硫酸钠折成硫酸不过于0.2%，游离硫酸不超过0.5%。

梁  诚（中石化南京化工厂）。《2-萘酚及其衍生产品合成工艺进展》。[J] 染料工业。2001, 5, 17-19 (25).

P. 18  4 J 酸：其中提到2-萘胺-5,7-二磺酸，引用文献 [12] SU 1980: 759508。 未见引用早期德文生产工艺。

孙桂春 （青岛科技大学）。《J酸的合成及其在直接染料，活性染料中的应用》。[J] 染料与染色。2012, 3, 21-25. 摘录如下：

其中：陈之基等人[4]探索了J酸的清洁生产工艺，细化了工艺流程。将吐氏酸在发烟硫酸中于30-45℃下保温2小时后进行二磺化，得到2-氨基-1,6-萘二磺酸；继续加热至110-130℃，保温3-6小时进行三磺化。得到2-氨基-1,5,7-萘三磺酸；三磺酸在稀硫酸中于115-120℃下保温1-3小时后水解，得到氨基J酸；（抄注：资料中无具体合成工艺）。

[4] 陈之基等  J酸清洁生产新工艺的研究 [J] 中国环境科学， 2001，21(5) : 427-431.

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1933.  6-氨基萘-1,3-二磺酸。      

抄录有感。

因为德文生产工艺早已过时，所以只有张澍声老先生以非正式出版物翻译出版，而1959年的研究报告，无人整理和摘录。到1976年的内部资料，除了有人摘录，而且还以正式出版物出版。当然本人抄录有点多余，请读者理解！

为什么要这么耐心抄录上述，过去收集到的资料，主要想说明资料的整理和收集，对研究开发，创新，应该是有用的，再看看美国化学文摘，最近有读者问我“成核剂3988”的合成方法，应该是“Nucleating Agent 3988”，我就是通过CAS找到它的CAS号。当然，陈 宇等主编《实用塑料助剂手册》。化学工业出版社 出版。 2007年。P. 429-430.有报导，但无合成工艺。

陈忠源 2019年10月27日星期日。本人免费服务，算是老有所为吧！