CAS号 [87-02-5] 生产工艺。  2-氨基-5-萘酚-7-磺酸（J酸）

CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 7-amino-4-hydroxy-   历史参考文献：Beil. 14, 823; E1, 750; E2, 491; E3, 2288; E4, 2823.

用途：见《染料品种大全》。2018. P. 1931. LookChem网登录生产与经营单位103家。反应类别：磺酸基碱熔水解。

PB 25623, 482-485.  J Acid. 德文生产工艺。本人未抄录。    PB 73726, 849-851.  J Acid. 德文分析方法。本人未抄录。

PB 74051 和PB 102210. 本人未抄录。 张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。1996年。P. 207. 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 译文。

反应式：本人有加注。看来日文译文比中文早，而且比中文翻译多一些。当然，最好看原文。

在3.5 m3 铸铁蒸发锅中加入2000 kg 50% 氢氧化钠溶液，蒸发浓缩至72%，将此溶液转移到4.5 m3 碱熔锅中，加热至180℃。另在8 m3 铁蒸发锅中将氨基J酸蒸发浓缩，数量相当于460 kg NaNO2，也加入碱熔锅中，温度下降至150-155℃。用8-10小时升温至187℃，保温7-8小时。然后排放到计算量的废硫酸中，体积为6000-8000 L，碱熔锅水洗。液体应对刚果红呈酸性，加水至体积为15000 L，搅拌赶出SO2，在55-60℃过滤，用50℃热水洗至不含硫酸。 J酸收率88%。 

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 539.  J酸。 译自PB 102210.

NaOH 50% 液2,000 kgを3.5 m3の铸铁诘釜で72%に浓缩したものを4.5 m3の铸铁熔融机（ガス加热，36回转，オ-プン）に移し1800に加热し，一方8 m3の铁煮诘釜で煮诘めたアミノJ酸浓缩液（NaNO2 460 kg相当）をこれに加える。温度はは150-1550に下り，8-10 hで1870まで上げ，7-8 h保温した後，18 m3の铅张槽に计算量の废硫酸を入れ湯で700,6 – 8,000 lにうすめた液に排出し，熔融釜を水で洗い落す。液はコンゴ-酸性で15,000 l まで充たし搅拌してSO2を出し，55-600で滤過し500の湯で硫酸がなくなるまで洗う。J酸收率88%。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。1975年内部资料。P.95-96.  2-氨基-5-萘酚-7-磺酸（J酸）。

氨基J酸的浓缩反应：经过滤后的氨基J酸加入溶解锅中后逐步加入45% 的液碱控制终点为pH 6-7，再加至浓缩锅进行浓缩到氨基值为500-560克/升，冷却，将其中硫酸钠沉降分离后，浓缩送高位槽，而沉降的硫酸钠用水稀释给过滤洗涤用。

碱熔：在碱熔锅中先投入45% 的液碱（折成100% 约650公斤），升温至190-200℃再投入折884公斤的氨基J酸浓缩液，并控制浓度在17-20%，升温到液体温度190-200℃保持约6小时取样分析亚硫酸钠含量大于20%时，加水稀释。

酸析：先在酸析缸中用1300公斤的93% 硫酸稀释到约30% 浓度后，逐步加入稀释后的碱熔液反应终点酸度约15克/升。 经酸析后的物料用叶片过滤机过滤再用约50℃的热水进行多次洗滤后，要求洗液中氨基值在2克/升以下滤饼含水量在40%以下为合格，产品包装出厂。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 667-668.  (J酸)。

将氨基J酸加入溶解锅中溶解，然后逐步加入45% 液碱进行中和，控制终点pH =6-7，再与浓缩锅中进行浓缩，将其中硫酸钠沉淀分离。然后将浓缩氨基J酸在碱熔锅中用45% 液碱进行碱熔，反应温度190-200℃，反应时间6小时，最后在酸析锅中用30% 的稀硫酸进行酸析，再经过滤。洗涤而得成品。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸（J酸）。

资料完全抄自《染料生产工艺汇编》！

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 52-53. 7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸：J酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  报导翻印》。

生产方法：以前用β-萘胺制取。由于β-萘胺具有强致癌性，因此这种方法已被淘汰，现采用2-萘胺-1-磺酸（吐氏酸）为原料来制取J酸。吐氏酸经磺化，水解，得2-萘胺-5,7-二磺酸单钠盐（氨基J酸），再经中和，碱熔，酸化而得。

生产厂：6家。

国内研究报告。

南京化工厂《J-酸试制报告摘要》。 [J] 有机化学工业技术报导。1959, 2, 87-88.

氨基J-酸的溶解：0.5克分子氨基J-酸加0.272克分子碳酸钠与50-80公升水加热值溶，稀释到碳酸钠不大于0.5 g/l，溶液过滤，滤饼用水洗至洗液无色为止，滤液进行浓缩至溶积为180-190 cc. 氨基J-酸收率为75.2%（以吐氏酸计）或72.9%（以吐氏酸总重氮值计）。

碱熔：在1升研熔釜中，加热固体碱86 g及水24 cc，加热至165-170℃，然后在搅拌下加入浓缩好的热氨基J-酸溶液，加料后物料约为145-150℃，继续升温至180℃，在180-184℃搅拌至物料分析结果重氮值与偶合值一致为止。由于分析慢，实际是采用I2 – Na2S2O3 法分析碱熔时亚硫酸钠生成量，在不同时间取样至亚硫酸钠不再增加为止，碱熔物用水250 cc.稀释，搅拌1稀释，然后出料。

J-酸的析出与过滤：在烧杯中加入废酸300 cc.，热至80℃，搅拌下加入碱熔物，析出温度为90-95℃，并经常保持对刚果红试纸呈酸性反应，析出后调节滤液比重为1.23-1.24，滤液酸度为10-12g/升。酸化后在70-75℃驱赶SO2，赶尽在70-75℃过滤，用热水（60-70℃）洗6-7次，至刚果红试纸呈中性反应止，糊状物烘干。收率85.5% 或64.2%（以吐氏酸计）。

张竹霞  高崑玉（大连理工大学）。《反相离子对色谱法分离萘系磺酸化合物》。 [J] 染料工业。 2000, 4, 24-26.

其中有J酸的分析，不再抄录。

陈之基 等。《J酸清洁生产新工艺的研究》。 [J] 中国环境科学。 2001, 21 (5): 427-431.  本人未抄录。

梁 诚（中石化南京化工厂）。 《2-萘酚及其衍生产品合成工艺进展》。 [J] 染料工业。2001, 5, 17-19 (25).

主要是文献评述。

孙桂春 （青岛科技大学）。 《J酸的合成及其在直接染料，活性染料中的应用》。[J] 染料与染色。2012, 3, 21-25.

引用有不同文献的合成工艺，不再抄录。

染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社出版。 2018年。 P. 1931.  7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸。

可合成的染料：酸性棕92。酸性黑233。 碱性红111。 直接橙94。 直接红16, 29, 33, 42, 50, 53, 60, 74, 80, 83:1, 89, 120, 148, 169, 179, 181, 186,

224, 225, 226, 243, 253, 254, 260, 261。 直接紫4, 5, 9, 12, 27, 83。 直接蓝3, 4, 33, 48, 65, 71, 72, 74, 82, 110, 131, 140, 148, 151, 152, 166, 186, 258, 270,

278, 289, 295, 297, 306。 直接棕70。 直接黑49, 91, 97, 104, 122。 媒介黑74, 106。

活性橙1, 20, 38, 64, 82, 84, 87, 95, 113, 116, 122, 124, 129, 135, 139。 活性红7, 8, 8:1, 9, 43, 113, 118, 122, 123, 208, 222, 224, 225, 230, 236, 266, 267, 268, 269, 278。 活性紫6。 活性棕7, 8, 9, 10, 17, 33, 43, 47, 49。 活性黑1, 13。

加注：关于磺酸基水解的单元反应，加上今天的资料，已上网化合物按CAS号如下：

[87-02-5]; [90-51-7], [91-68-9], [99-10-5], [120-37-6], [591-27-5].

 陈忠源 2019年10月28日星期一。