CAS号 [94-85-9] 生产工艺。  2,5-二乙氧基苯胺

CAS名：Benzenamine, 2,5-diethoxy-   历史参考文献：Beil. 13. E2,475; E4, 2548.

用途：有机合成。冰染重氮组分20.  LookChem网登录生产与经营单位38家。 反应类别：硝基还原。

BIOS 986, 166-167.（=胶卷 PB 77764.  2,5-Diethoxyaniline. (I.G. Griesheim).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注。暂未找到德文原件。

Iron reduction of nitro body (No. 163). 以上网。  Iron reduction tyoe 3 with naphtha extraction of base.

4000 kg. nitrohydroquinone diethyl ether is charge to 1500 l. water and 15 kg. formic acid and the mixture brought to the boil.  Reduction is carried out at the boil by addition of 4000 kg. iron borings at such a rate as to maintain the required rate of reduction.  After addition of 2000 kg. iron borings, or when the reaction tends to slow down, 15 kg. formic acid is added.  After completion of reduction 800 l. naphtha is added, the batch agitated and the allowed to settle for 15 min.  The naphtha layer is drawn off and the iron sludge extracted two or three times with naphtha (800 l. per extraction).  The naphtha extracts are combined and filtered for removal of iron sludge, naphtha is distilled off with live steam and then the amine distilled over under vacuum.  The iron sludge is free from naphtha by steam distillation.

Material consumptions/ tone of 2,5-diethoxyaniline.

Nitrohydroquinone diethyl ether  1.27 t.  Yield= 91.8% d. Th.。  Iron  1.24 t.。  Formic acid  0.01 t.。

Naphtha (gross)  1.00 t. (recovery not given)。

Service consumptions/ tone 2,5-diethoxyaniline.     

Electricity  540 K.W.H.。  Steam  14.6 t. L.P.。  Water  125 M3.。  Air  400 M3.。

Analytical data.  Nitrohydroquinone diethyl ether  C. Pt. 48℃.   2,5-diethoxyaniline  M. Pt. 82℃.

Plant: 设备：略。 Annual Production: 历年产量：略。  Reducer cycle time: 还原生成周期：略。

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 660.  2,5-ジエトキシアニリン. 译自PB 77764.

ニトロ4 t + 水1.5 t + 義酸15 kgを煮沸し，铁粉4 tを徐加し途中義酸15 kgを追加する。还原後ナフサ800 l ずつで数回抽出し，生蒸汽でナフサを追出した後真空蒸馏する。315 kg. 收率91.8%， mp 820.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。1996年。 P. 115.  2,5-二乙氧基苯胺。译自BIOS 986, 166.

将4000 kg 2,5-二乙氧基硝基苯，1500 L水和15 kg 甲酸加到还原釜中，混合物加热至沸。加入4000 kg 铁屑在沸腾下还原，铁屑加料要能保持所需的还原速度。在加入2000 kg 铁屑后，或者当反应趋于缓慢后，加入1.5 kg 甲酸。还原完毕后，加入800 L石脑油，反应物搅拌后静置15分钟。抽出石脑油层，铁泥用石脑油萃取2-3次，每次萃取用800 L石脑油。

将石脑油萃取物合并后过滤，以除去铁泥。石脑油用直接蒸汽蒸出，然后真空蒸馏出2,5-二乙氧基苯胺。铁泥用水蒸汽蒸馏至不带石脑油。每吨2,5-二乙氧基苯胺消耗1.27吨2,5-二乙氧基硝基苯，收率91.8%。

2,5-二乙氧基苯胺熔点82℃。 2,5-二乙氧基硝基苯熔点48℃。

国内染料专业出版物。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1941.  2,5-二乙氧基苯胺。

关于硝基还原的单元反应。

目前主要推荐加氢还原，本人已上网的加氢还原有：[402-13-1], [6373-46-2]。还有一些因未抄录原件不能上网！   

陈忠源 2019年10月29日星期二。