CAS号 [961-68-2] 生产工艺。  2,4-二硝基二苯胺

CAS名：Diphenylamine, 2,4-dinitro-   历史参考文献：12. E3, 1683.

用途：有机合成，医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位35家。 反应类别：脱盐酸缩合。

BIOS 986, 416.（=胶卷PB 77764）。 2,4-Dinitrodiphenylamine. (I.G. Ludwigshafen).  英国人摘译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，只是未抄录德文原件。

Manufactured by the condensation of 2,4-dinitrochlorbenzene with aniline in the presence of soda.  Yield: 98% th. 

The materials usage per 1,000 kg. product is:-

800 kg. 2,4-dinitrochlorobenzene.   380 kg. aniline.   230 kg. soda.   1 kg.  Nekal BX.

本人参考译文：（未见国内有人抄录和翻译，当然，德文原件更没有人看了）。

2,4-二硝基氯苯在碳酸钠存在下与苯胺缩合，收率98%。

每吨单耗：2,4-二硝基氯苯 800 公斤。  苯胺 380公斤。 碳酸钠230公斤。  分散剂拉开粉BX 1公斤。

PB 25602.  Manufacturing of the “Basefabrik“ and other manufacturing methods. 本胶卷沈阳化工研究院有收藏。

PB 25602, 583-592.  2,4-Dinitrodiphenylamine. 2,4-二硝基二苯胺德文生产工艺，未抄录。

PB 70058.  Chemical Reports. 本胶卷上海染料研究所有收藏。

PB 70058, 8847-8848.  2,4-Dinitrodiphenylamine. 德文生产工艺摘要。未抄录。

PB 70361.  Reports on the preparation of intermediates and inorganic chemicals.  上海图书馆有收藏。

PB 70361, 7117-7121.  2,4-Dinitrodiphenylamine. By Mahler.  1940年11月15日德文生产工艺，未抄录。

杨小兵  丁松涛  等4位。《一种新型方酸菁近红外吸收染料的合成研究》。[J] 染料工业。 2002, 6, 11-13. 其中[961-68-2]的合成。

2,4-二硝基二苯胺的合成[6]：将45 g 2,4-二硝基氯苯，18 g 苯胺，20 g 碳酸钠和180 ml 水置于250 ml 烧瓶中，均匀搅拌，开始加热。混合物在60℃搅拌反应2小时，再在90℃搅拌反应2小时。然后，将反应物趁热倒入盛有碎冰的500 ml 烧杯中，室温静置4小时，抽滤，以冰水洗涤至中性，产物在滤纸间压干，干燥得产品，收率92%。熔点159-160℃；文献值159-161℃。

参考文献[6]。 樊能廷 《有机合成事典》。北京理工大学出版社 出版 1992:140. （抄注：说明理工大学也未见过进口的早期德文生产工艺）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 477.  2,4-二硝基二苯胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：2,4-Dinitrodiphenylamine;  Benzenamine, 2,4-dinitro-N-phenyl.

分子式：略。  分子量：略。  CAS：961-68-2.  物质登记状态：已登记。  RTECS编号：JJ8825000.   结构式：略。

产品性状：淡黄色针状结晶。熔点159-161℃。溶于丙酮，氯仿，吡啶和热乙醇，微溶于水。

【生产方法】2,4-二硝基氯苯和苯胺按等摩尔比加入水中，先在60℃搅拌反应2 h，再在90℃搅拌反应2 h。冷却，过滤，洗涤，干燥，得2,4-二硝基二苯胺，收率95-98%。（抄注：无资料来源）。

用途：有机合成中间体。 生产厂：2医药公司。

我的问题：为什么我们（包括大学）不去看看早已进口的历史资料？当时已提到加分散剂提高收率！这也是过时了？

我想，我的文献抄录还是可以参考一下的！当然，我是“老有所乐”抄点资料上网而已！

陈忠源 2019年11月9日星期六。