CAS号 [81-05-0] 生产工艺。  2-萘胺-5-磺酸

CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid, 6-amino-     历史参考文献：Beil. 14. E3, 2245.

用途：酸性黄20, 33, 185。酸性橙94。酸性红9。酸性绿12, 104。酸性棕469, 471。直接红36。直接绿42。直接棕18。

      媒介黄32。荧光增白剂40, 47。LookChem网登录生产与经营单位49家。 反应类别：脱磺酸基。

FIAT 1313, I, 302-303.（=胶卷PB 85172）。 2-Naphthylamine-5-sulfonic acid “D-Acid”. Ludwigshafen. 美国人摘译自德文。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。（中文D-酸 = 英文D-Acid = 德文D-Säure）。

Equipment: 设备：磺化部分1. 和2. 已上网， 3.  Steel rubber-lined kettle, bottom brick-lined with blade agitator 20 / 40 RPM – 6 KW. 16000 liter.。 

4.  Steel, Kerasolit lined suction filter.  Filter area 8 m2 – 6000 liter.。   5.  Steel, Kerasolit lined blowcase  10,000 liter.。

6.  Steel homogenous lead-lined blowcase  5500 liter.

Procedure: 操作步骤：已上网的磺化部分，考虑到连贯性，继续抄录。

Charge into kettle (1) 2000 kg sulfuric acid 98% and 750 kg Oleum 24%.  Then add while stirring at temperatures up to 25℃.  980 kg Tobias Acid, dry and run in from (2) 800 kg Oleum 65% at 25℃.  Stir for 12 hrs. at 25℃. (Sample 1).

Transfer to kettle to kettle (3) which is previously charged with 4370 l. water or 6100 l. wash liquor of the previous batch.  Temperature rises to 80-90℃.  Heat to 105-108℃. and boil off the 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid in 3 hrs. at this temperature.  Dilute the solution until it measures 300Be’ (1.263) while hot. (about 7200-8100 lt. volume).  Cool to 25℃., filter on (4) and wash acid free with about 3000 l. water.  The mother liquor , about 31-320Be’ (1.274-1.285) and 100 cc. consumes about 3 cc. n/1 Nitrite, is collected according to requirements for the succeeding batches.

Yield: 930 kg D-Acid as 50% filter cake determined thru I.G. Analysis No. 147 –with Nitrite titration.

Theoretical yield;  100% of Tobias Acid.   Plant yield: 95% of theory.   Quality requirements: Must be free of mineral acids.  Solubility 608%.

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。 1996年。 P. 196.  译自FIAT 1313, I, 302.  2-萘胺-5-磺酸。（又名D-酸）。

在3100 L铸铁锅中加入2000 kg 98% 硫酸和750 kg 24% 发烟硫酸，然后在≤25℃及搅拌下加入980 kg吐氏酸干品及800 kg 65%发烟硫酸，在25℃搅拌12小时（取样 1）。（抄注：这是2-萘胺-1,5-二磺酸，CAS号 [117-62-4]，已上网）。

在16000 L橡胶衬里锅中加入4370 L水或上次反应的6100 L洗水，然后将上述磺化物加入，温度上升至80-90℃。加热至105-108℃，在此温度将2-萘胺-1,5-二磺酸煮沸3小时。将溶液稀释至热时为300Be’（比重1.263），体积约7200-8100 L。冷却到25℃，过滤，用约3000 L水洗至不含酸。 母液约为31-320Be’（比重1.275-1.285），每100 ml消耗3 ml 1 N亚硝酸钠溶液，收集用于下批反应。

得到930 kg D-酸的50% 滤饼，收率为吐氏酸的95%。 质量要求：必须不含无机酸。溶解度608%。

PB 25602, 604-607.  No. 4958. “D-acid”(2-Naphthylamine-5-sulfonic acid). 德文生产工艺，未抄录（沈阳院有此胶卷）。

PB 70057, 8252-8254. “D-Säure” (2-Naphthylamine-5-sulfonic acid). 1945年9月14日德文生产工艺。（上海染料研究所有放大本）。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1989年。P. 663.  2-萘胺-5-磺酸。

【制法】由β-萘胺经硫酸磺化而得。β-萘胺与硫酸于50-60℃作用生成2-萘胺-5-磺酸和8-磺酸化合物，将此混合物加水，用碱液调pH=9，过滤蒸发的钠盐。然后用10倍的乙醇加热提取上层混合物，剩下的不溶物为8-磺酸钠乙醇溶液，蒸干得50磺酸钠盐。将5-磺酸钠盐水解后，以硫酸酸化即得成品。（抄注：无资料来源）。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 47-48.  6-氨基-1-萘磺酸。

【生产方法】有β-萘胺经磺化而得：磺化反应在50-60℃下进行，生成2-萘胺-5-磺酸和2-萘胺-8-磺酸的混合物，用水稀释后加氢氧化钠溶液调至pH为9，过滤蒸发得到钠盐。然后用乙醇提取分离，将提取液蒸干的2-萘胺-5-磺酸钠盐，然后经水解，酸化即的成品。（抄注：无资料来源）。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1931.  6-氨基萘-1-磺酸。

陈忠源 2019年11月30日星期六。