CAS号 [106-95-6] 生产工艺。 3-溴丙烯
CAS 名:1-Propene, 3-bromo- 历史参考文献:Beil. 1, 201; E1, 84; E2, 170; E3, 711; E4,
754.
用途:有机合成,染料(蓝色分散染料中间体),医药,农药等。LookChem网登录3家。 反应类别:溴化。
PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants,
Elberfeld, and Leverkusen. 1925-1944. 1171页,沈阳院有收藏。
PB 1701. D℃ 12. No 3.
Allylbromid. 未抄录。(这是以前在沈阳院手工抄录的目录)。
反应式:本人有加注。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 1. 烯丙基溴。译自PB 1701 (未注明文件号)。
5 kg 70% - 75% 烯丙基醇在10 L烧瓶中在冰冷却下用气态溴化氢饱和,在烯丙基溴析出下,氢溴酸的比重达1.6,即达到饱和。物料避免溴化氢损失,在第二个10 L烧瓶中与5 kg 烯丙醇接触。
溴的消耗约8.5 – 9 kg。 氢的消耗为4 – 5 m3.
在进一步加工时,烯丙基溴与形成的溴化氢水溶液在冰水中振荡(约2 kg冰和3 L水),在分液漏斗中分离,然后在陶抽滤器中用5 L水洗1次,2 L水和150 g碳酸氢钠洗1次,最后再用5 L水洗1次。检验其中和度,然后重新将烯丙基溴从水中分离,用氯化钙干燥,经常振荡。蒸馏,沸点69 – 75℃。 得到6.5 – 7 kg 烯丙基溴。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 59. 3-溴丙烯。
【制法】由丙烯醇与溴化氢作用而得:向反应锅内先投入氢溴酸,在搅拌下依次加入硫酸,丙烯醇,升温回流2小时,加热至8℃时有馏液蒸出,收集68 – 73℃馏份,用水洗涤一次,用无水硫酸钠脱水,过滤即得。(抄注:无资料来源)。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 1244. 3-溴丙烯。摘录如下。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】由丙烯醇溴化而得:向反应罐投入氢溴酸,在搅拌下加入硫酸,烯丙醇。升温回流2 h,加热至8℃时有馏液蒸出,收集68 – 73℃馏份。水洗后,用无水硫酸钠脱水,过滤,过滤,得烯丙基溴。
(抄注:无资料来源,我不知道是谁抄谁的,但是徐克勋老先生在前!另外,为什么不翻译一下进口的资料?)。
【生产厂】8家。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1851-2038. (染料中间体及可合成的染料)。
按本产品的分子式,可列入p. 1854上。
陈忠源 2019年12月2日星期一。