CAS号 [117-86-2] 生产工艺。  3-硝基萘-1,5-二磺酸

CAS名：1,5-Naphthalenedisulfonic acid, 3-nitro-    历史参考文献：待检索。

用途：见CAS号 [131-27-1]。LookChem网登录生产与经营单位6家。 反应类别：硝化。

PB 25628, 3816-3819.  Separation of 2-nitro-naphthalene-4,8-disulfonic acid as the zinc salt. 1931年8月生产工艺，美国人介绍如下。

This report describes a novel process for the separation of 2-nitro-naphthalene-4,8-disulfonic acid from isomeric nitro-naphthalene disulfonic acids as obtained by precipitated by sulfonation and subsequent nitration of naphthalene by precipitation as the zinc salt.  Three examples illustrating the invention are given.  A patent claim is included.  In English. 胶卷售价1美元。未抄录。

萘二磺化（得1,5-；1,6-二磺酸），然后硝化（得1-硝基-3,8-/ 4,9-二磺酸和2-硝基-4,8-二磺酸），最后用锌盐成盐，分离得到2-硝基-4,8-萘二磺酸锌盐。反应式：本人有加注。（PB 102210和国内生产工艺是用镁盐，俄文是用铁盐）。反应式中[117-96-2]应改成[117-86-2]。

PB 102210. 本人未收藏，也未抄录其目录。 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。（染料工业）编辑部 出版。1996年。 P. 215.  2-硝基萘-4,8-二磺酸。译自PB 102210.

（二）硝化；（抄注：（一）磺化：略）。

将上述磺化物不经处理直接压入硝化锅中，在搅拌下于8小时内加入113 kg 98% 硝酸，温度为25-30℃。加完后再搅拌4小时。得到2-硝基萘-4,8-二磺酸，1-硝基萘-4,8-二磺酸和1-硝基萘-3,8-二磺酸的混合物。

（三）成盐分离：（抄注：PB 25628, 3816-3819用锌盐，这里是用镁盐）。

在稀释锅中加入2200 L水，冷却至0℃，在70℃以下于3.5小时内将上述硝基磺酸化合物缓缓压入，加完后再搅拌2小时，冷却至50℃。将120 kg 碳酸镁加水制成糊状加入。2-硝基萘-4,8-二磺酸镁沉淀出来，搅拌1小时并降温至50℃，过滤，用比重1.1的食盐水洗涤。得到硝基C酸的镁盐，即2-硝基萘-4,8-二磺酸镁盐。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 85.（抄注：本资料已有人在1991年抄录公开出版）。

2. 硝化：（抄注1. 磺化：略）。将磺化物全部压入硝化锅，在搅拌下于8小时中均匀加入高于96% 的浓硝酸（折100% 量为111公斤），我的严格控制在25-30℃。加完后再保温搅拌10小时。

3. 成盐：耐酸稀释锅内放水2200升，冷却至0℃，将磺硝化合物缓缓压入，温度低于70℃，压料工时3.5小时。压完后再搅拌2小时自冷至50℃，即加糊状碳酸镁（用碳酸镁120公斤），硝基C酸即成镁盐析出，再搅拌1小时并降温到50℃，过滤。用比重1.1的盐水洗涤滤饼。

抄注：因为本人未收藏PB 102210资料原件，所以不能说是谁抄谁的!

（俄）A.B. Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§7.29  3-硝基萘-1,5-二磺酸铁盐。 译文仅供参考！

萘磺化：将装有搅拌和加热电炉的500毫升耐热三口烧瓶，置于冰浴中，加入98毫升一水合硫酸，冷却至5℃，搅拌下分小份加入77克研细的萘（15-20分钟），于5℃搅拌30分钟，然后滴加100毫升60% 发烟硫酸，滴加时控制料温不超过30℃，加完发烟硫酸，慢慢将反应物料加热到40℃，在此温度搅拌，保温反应8小时。

硝化：将上述硝化物用冰水浴冷却至15-20℃，滴加44毫升60% 硝酸（2小时），浴20℃放置过夜。次日将装有搅拌的2升瓷杯，固定在卡圈内，加入700毫升水，搅拌下小心地加入硝化物料，然后加入40克FeSO4 .7 H2O 悬浮液，用布氏漏斗过滤，用约5-毫升冷水洗涤。湿品即可用于还原。

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。P. 663. 2-硝基萘-4,8-二磺酸。

【制法】将萘磺化制得的1,5-萘二磺酸（还有1,6-异构体）于硝化锅中用硝酸进行硝化，控制温度在25-30℃，然后保温搅拌10小时得硝化物，再与氧化镁于70-85℃作用成盐，使硝基C酸镁盐沉淀，与1-硝基萘-3,8-二磺酸和1-硝基萘-4,8-二磺酸分离。（抄注：无资料来源）。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。未见本中间体编目，请读者列入p. 1921中。

陈忠源 2019年12月7日星期六。