C.I. 碱性黄28（C.I. 48050）生产工艺。   CAS号 [54060-92-3]

CAS名：3H-Indolium, 2-[[(4-methoxyphenyl)methylhydrazono]methyl]-1,3,3-trimethyl]-, methyl sulfate.

用途：腈纶染色。LookChem网，不同成盐体：负离子 / CAS号 / 分子量 / LookChem网登录数量，如下。

.Cl / [38936-35-5] / 357.81 / 4家。  . C2H3O2 / [58798-47-3] / 381.49 / 5家。  .CH3O4S / [54060-92-3] / 433.52. / 37家。

.H2O4P / [70398-33-3] / 419.41 / 3家。  .HO / [81892-55-9] / 339.43 / 5家。  .HO4S / [83949-62-6] / 419.49 / 2家。

其它加工体的EC号：902-487-3；915-119-1 为三拼色；919-543-8。 LookChem网无登录。

Ullmann’s 化工大全。这是因美国人公开而公开的早期生产工艺，抄录如下。 反应式：本人有加注。

In einem 3000 l Email-Kessel werden 1620 kg Chlorbenzol vorgelegt und 405 kg bei 132-135℃ abdestilliert.  Nach Abkühlen auf 50℃ werden 370 kg Azobase aus diazotiertem 4-Anisidin und 1,3,3-Trimethyl-2-methylenindolin eingetragen und wiederum 405 kg Chlobenzol abdestilliert.  Nach Abkühlen auf 75-80℃ gibt man bei dieser Temperatur innerhalb von 30 bis 45 Min,  150 kg Dimethylsulfat zu, steigert die Temperatur auf 100℃ und hält das Reaktionsgemisch anschliessend 3 h bei 100℃.  Nach der Methylierung wird in einen 8000 l Email-Kessel abgelassen, in dem 25 kg Natriumacetat in 3600 l Wasser von 70℃ vorgelegt sind.  Das Chlorbenzol wird mit Wasser-dampf abgeblassen, und sobald das Destillat chlorbenzolfrei ist, wird mit Wasser auf 7000 l aufgefüllte.  Durch Zugabe von 20 kg Natriumacetat wird der pH auf 5.5 eingestellt, 20 kg Aktivkohle und 1 kg Kiesselgur zugesetzt und die Farbstofflösung durch ein Filter in einen zweiten 8000 l Email-Kessel gepresst.  Das klare Filtrat wird mit 20 l 30%iger Salzsäure auf pH 4 gestellt und nach Abkühlen auf 25℃ mit 10 Gew.% Kochsalz bezogen auf das gesamte Filtrat ausgesalzen.  Nach Rühren über Nacht wird der Farbstoff isoliert un getrocknet.

Ausbeute: 440 kg = 2000 kg Handelstyp.

本人参考译文，仅供参考。 2018年《染料品种大全》未列入。

在3000升搪瓷锅内，加入1620公斤氯苯，于132-135℃蒸出氯苯（译注；包括脱水），冷却至50℃，加入由对甲氧基苯苯胺重氮体和1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉合成的色基，再加热蒸出405公斤氯苯，冷却至75-80℃，在30-45分钟内慢慢加入150公斤硫酸二甲酯。加毕，升温至100℃，随即在100℃保温反应3小时，甲基化即行完毕。

在8000升搪瓷锅内，加入3600升70℃热水和25公斤醋酸钠，然后接受甲基化物料。稀释后，物料内的氯苯用水蒸汽蒸除，氯苯蒸尽后加水至7000升，加入20公斤醋酸钠，调节pH = 5.5，然后用20公斤活性炭和一公斤硅藻土处理，染料页通过过滤后压入到第二台8000升搪瓷锅内，此滤液用20升30% 盐酸调节pH = 4，冷却至20℃，按滤液总量加入10% 食盐进行盐析，搅拌过夜，过滤，烘干。

得量：440公斤 = 商品染料2000公斤。

张澍声（沈阳院）。阳离子染料的工艺改进。[J] 染料工业。1984, 6, 31-33.  阳离子金黄X-GL（C.I.碱性黄28）。译自JP 77-6740.

将12.3份对甲氧基苯胺溶解于30份35%盐酸及200份水中，搅拌冷却至0℃，滴加7.2份亚硝酸钠和15份水的溶液进行重氮化。重氮化完成后，加氨基磺酸破坏过剩的亚硝酸。（抄注：[17333-79-8]）。

将16份2,3,3-三甲基吲哚啉（抄注：CAS号 [1640-39-7]）溶解于150份醋酸中，向溶液内滴加对甲氧基苯胺的重氮液，然后加醋酸调节pH为2.5-3.0，在室温下搅拌。反应完后，过滤，水洗，用5份碳酸钠中和，水洗，得到29.6份腙化合物（抄注：CAS号 [52497-15-1]）。

将14.8份上述腙化合物，50份水，7.05份氧化镁在35℃进行搅拌，于1小时内滴加35.4份硫酸二甲酯，滴完后继续搅拌3小时，使反应完全。向反应物中加150份水，加35%盐酸使呈酸性，再加60%氯化钠，盐析，过滤，用15%氯化钠溶液洗涤，干燥，得19.9份染料。

日本化药染料便览 1982年第四版。P. 252.  Kayacryl Golden Yellow GL-ED. (C.I. Basic Yellow 28). 染色数据表。不再抄录。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版 2018年。 P. 424.  C.I. 碱性黄28.

 p. 1851-2038. （染料中间体及可合成的染料）中，需增补：P. 1946. [1460-39-7];  P. 2022. [52497-15-1]; P. 2026. [40842-68-0]。

陈忠源 2020年1月19日星期日。