CAS号 [120-68-3] 生产工艺。   4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯-4’-磺酸

CAS名：Benzenesulfonic acid, 4-[(4-amino-3-methylphenyl)azo1]-3-methyl-   历史参考文献：待检索。

用途：C.I. 酸性红71；C.I. 直接红127；127:1。  LookChem网登录生产与经营单位7家。 反应类别：磺化。

BIOS 1153, 198-200.（=胶卷PB 85687）。4-Aminoazotoluene-4’-sulfonic acid. (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。（4-Amino-2’,3-dimethylazobenzene-4’-sulphonic acid）。[97-56-3]见已上网的《溶剂黄3》。

Outline: 概要： 

Aminoazotoluene is sulphonated with oleum and the monosulphonic acid separated from disulphonic acid.

Plant:  设备：

3000 l. C.I. pan with leaf agitator, cooling jacket and cooling coil.;  M.S. storage vessel for monohydrate.;  M.S. storage vessel for oleum with absorption system.;  Cross-beater mill.;  1,200 l. measure vessel for monohydrate.;  700 l. measure vessel for 65% oleum.;  13,000 l. tile-lined agitated pressure vessel with water spray for cooling.;  Filter press 100 cm. X 100 cm. rubber-covered plates. Nitro filter cloth.

Mterials:  投料量：

Aminoazotoluene   600 kg. act. wt. = 183 kg. NaNO2.;  Monohydrate   1880 kg.;   Oleum 65%   930 kg.

Process:  操作步骤：

The whole process (and plant) follows almost exactly the process for aminoazobenzene mono- and di-sulphonic acids.  (BIOS Report No. 1157).  Only the departures from that process are indicated here, therefore.

The sulphonator is charged with 1860 kg. of monohydrate and 265 kg. of 65% oleum, and the aminoazotoluene is then charged in at 20 – 300.  The temperature is reduced to 00 and a further 665 kg. of 65% oleum added at this temperature during 30 hours.  For a maximum yield of the more important mono-sulphonic acid, the mass is then stirred for a further 36 hours at 0℃.

The isolation by drowning into water and ice and filtering the crude product, and the separation of the mono- from the di-sulphonic acid by crystallization of the sodium salts is carried out exactly as described for the aminoazobenzene derivatives.

Yield:  4-Aminoazotoluene-4’-sulphonic acid  88%.  Recovery of disulphonic acid  7% (By acidification of filtrate).

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。 1996年。P. 173.  4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯-4’-磺酸。

4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯用发烟硫酸磺化，生成4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯-4’-磺酸和少量4-氨基-2’.3-二甲基-4’,5-二磺酸，将单磺酸分离出来。

整个工艺和设备几乎完全按照氨基偶氮苯单和双磺酸的工艺，其不同之处在这里指出；

在3000 L铸铁磺化锅中加入1860 kg 硫酸一水合物和265 kg 65% 发烟硫酸，然后在20 – 30℃加入600 kg 氨基偶氮甲苯（=相当于183 kg 亚钠量的4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯）。温度较低至0℃，再在此温度于36小时内加入665 kg 65% 发烟硫酸。为了得到最大收率的单磺酸，反应物再在0℃搅拌36小时。

将反应物投入冰水混合物中，过滤出粗产品。将钠盐结晶以分离单和双磺酸，方法与氨基偶氮苯所述完全相同。

4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯-4’-磺酸收率88%。回收得到的4-氨基-2’,3-二甲基偶氮苯-4’,5-二磺酸收率7%。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1993.  中文名称：2’,3-二甲基-4-氨基-4’-磺酸基偶氮苯。

可合成的染料：C.I. 酸性红71；C.I. 直接红127；C.I. 直接红127:1。

陈忠源 2020年5月23日星期六。