CAS号 [2961-04-8] 生产工艺。  1,4,5-三羟基蒽醌

CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,4,5-trihydroxy-    历史参考文献：Beil. 8, 519; E1, 742; E2, 557; E3, 4146; E4, 3570.

用途：染料中间体。 LookChem网登录3家。 反应类别：直接羟基化。

BIOS 1484, 22.（=胶卷PB 86139）。 1,4,8-Trihydroxyanthraquinone. (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Method:

To 4000 – 5000 kg. 80% oleum are added 110 kg. boric acid below 30℃. in 6 – 7 hours.  Stirred for 1.5 days at 30℃.  After cooling to 27℃. in 8 – 9 hours added 210 kg. 1,8-dihydroxyanthraquinone and maintained for 3 – 4 days at 27℃.

Test 1: A few drops of the melt in 20 times the amount of 78% sulphuric acid are heated to 160℃. for 0.5 hr.  The solution is poured into 100 cc. water, boiled, filtered and the residue washed neutral, dried and dissolved in conc. Sulphuric acid and compared with standard, against which it should be slightly redder.

If the test is satisfactory, the charge is diluted by careful addition of water until strength is 83% sulphuric acid.  Good cooling is essential.  After blowing into another vessel, steam at 6 atm. pressure is introduced until temperature is 165 – 170℃.  The vessel is filled with water to 8000 litres, blown to another vessel containing 15 cu. m. water, heated to 90℃., filtered and washed until neutral.  Yield: 203 kg. dry.

Purification:

200 kg. above material is added to 1500 kg. sulphuric acid 96% at 70 – 75℃. and at this temperature over several hours is added 640 kg. sulphuric acid 49%.  The pure product is separated in the crystallizer, cooled to 25℃. and filtered on a nutsch and washed with 680 kg. 69% sulphuric acid.

The cake is mixed with 6000 l. water, heated to 80℃. and filtered in a press, washed neutral and dried.  Yield = 157 kg.

细田豊《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 563.  1,4,8-トリヒドロキシ-アントラキノン，译自BIOS 1484.

80% 发烟硫酸4 – 5 tに硼酸110 kgを300以下で6 – 7 hに加え，300 で1.5 日搅拌後，270 に冷し8 – 9 hに1,8-ジヒドロキシアントラキノン210 kgを加270 に3 – 4日保つ。水を冷しながら加えて硫酸浓度を80%とし，他の釜に移し6气压のスチ-ムを通じと165 - 1700 に上げ，水で8 m3 とし, また15 tの水に排出，900 に上げ滤洗する。203 kg。

【精制】粗制200 kgを96% 硫酸1.5 tに70 - 750 で加え数时间保温後49% 硫酸640 kgを加える。析出した结晶を250 で滤過，69% 硫酸680 kgで洗い，ケ-クを水6 tと800 に热し滤洗，157 kg。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 234.  1,4,8-三羟基蒽醌，译自BIOS 1484,22.

在30℃以下于6 – 7小时内向4000 – 5000 kg 80% 发烟硫酸中加入110 kg 硼酸，在30℃搅拌36小时。于8 – 9小时冷却到27℃，加入210 kg 1,8-二羟基蒽醌，在27℃保持3 – 4天。

【检验】取几滴熔融物加到20倍重量的78% 硫酸中，在160℃加热0.5小时。溶液投入100毫升水中，煮沸，过滤，水洗至中性，干燥。溶解于浓硫酸中，与标准样比较，色泽应更红。

如果检验满意，物料仔细加水稀释，直至硫酸浓度为83%，很好冷却是重要的。压入另一锅中，加热至165 – 170℃，加水至体积为8000 L。压入另一有15 m3水的锅中，加热至90℃，过滤，水洗至中性，得203 kg干的1,4,8-三羟基蒽醌。

【精制】将200 kg上述物质加到70 – 75℃的1500 kg 96% 硫酸中，在此温度经数小时，加入640 kg 49% 硫酸。在结晶器中分离出纯产品，冷却到25℃，抽滤，用680 kg 69% 硫酸洗涤。

滤饼与6000 L水混合，加热到80℃，压滤，洗至中性，干燥。得到157 kg 1,4,8-三羟基蒽醌精制品。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。P. 1983.  中文名称：1,4,5-三羟基蒽醌。

【可合成的染料】C.I. 酸性绿39.

陈忠源 2020年。/ 2021年5月30日星期日。