CAS号 [121-88-0] 生产工艺。   2-氨基-5-硝基苯酚

CAS名：Phenol, 2-amino-5-nitro-   历史参考文献：Beil. 13, 390; E1,121; E2, 194; E3, 887; E4, 903.

用途：氧化色基（C.I. 76535）。酸性黄233。酸性红38, 215, 225, 226, 233, 315, 405, 414。酸性蓝177, 229, 234, 284, 300, 348。

     酸性绿12。酸性棕50。酸性黑63, 107, 117, 123, 155, 164, 168, 207, 226。直接黑104。分散红16, 126。媒介红39。

     活性紫33。 溶剂红8, 100, 142。 溶剂紫1。 溶剂黑34, 35。LookChem网登录生产与经营单位110家。

早期德国生产工艺。

PB 70361, 7003-7004.  5-Nitro-2-amino-phenol.  By Schmid.  In German  1.5美元。本人未抄录德文生产工艺原件。

FIAT 1016, 12-13.  m-Nitro-o-phenol =5-Nitro-2-amino-phenol.  全部是德文，无资料来源。国内有进口资料，不再抄录。

FIAT 1313, I, 203-204.  5-Nitro-2-amino-Phenol. 抄自 I. G. Hoechst – 1947年4月24日德文生产工艺。国内有进口资料。不再抄录。

细田豊《理论制造染料化学》。技报當 出版。1957年。P. 485.  5-Nitro-2-aminophenol. 译自FIAT 1016. 国内有进口图书。

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 97.  5-硝基-2-氨基苯酚，译自FIAT 1313,I,203.

此书沈阳院有，不再抄录。

国内生产方法：

反应类别及反应式：略。

上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料1976年。P. 50-51.  5-硝基-2-氨基苯酚。

在水解国中加入水29公斤，搅拌，用真空吸入98% 硫酸624.5公斤，加热至70℃，慢慢加入缩合滤饼（三氮化合物[14368-49-1]），保持温度70 – 75℃之间，料加完后，升温至85 – 90℃，进行分解反应二小时，直至不再释出氮气时为止。降温至30℃，取样分析5-硝基-2-氨基苯酚的含量达到要求后停止搅拌，待稀释中和。

中和：在稀释锅至加水750升，搅拌，将水解液成细流加入稀释锅进行稀释，稀释毕再将100% 氨水1000公斤（配成20%溶液）慢慢加入进行中和，控制对刚果红试纸不变蓝（pH 5-6左右）。在氨水通入当温度升至50℃时，有焦油物产生，必须随时捞出，以免冷却后放料阻塞。在加氨水过程中，温度可升至90℃，但不能再高，防止溢料。中和终点（反应液对刚果红不变蓝）到达后，冷却至30℃，放料抽滤，滤饼即为5-硝基-2-氨基苯酚的粗制品。

精制：在搪玻璃锅内放入称量的清水（粗制品每1公斤100%计用清水20公斤）搅拌，加热至80℃，逐渐加入粗制品，继续升温至90℃，待完全溶解后，捞去液面上的杂质，仍在此温度搅拌下，将热过滤器之吸料管接入精制锅，出料管接入另一个搪玻璃冷却器，进行抽真空密闭吸滤，完毕后进行搅拌冷却，冷至30℃时，滤饼即为成品。得量30公斤。

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。1991年。P. 121-122. 此书为抄录文，不再抄录。

陈忠源 2021年5月31日星期一。