CAS名：  Ethanol, 2,2’-[[4-[(2-chloro-4-nitrophenyl)azo]-3-methylphenyl]imino]bis-

参考文献：  Colour Index:  BIOS 961, 78; BIOS 1548, 202; FIAT 764 – Cellitonechtrubin 3B.

      肖 刚 杨新玮 等主编: “世界染料品种 – 2005年“  第535页。  译自 Colour Index.

      分散红玉3B 生产工艺规程

Lu.                                                                       1943年6月17日

产品名称，学名，分子式和分子量：

     结构式：略。  商品名：Cellitonechtrubin 3B。  分子式： C₁₇H₁₉ClN₄O₄。  分子量：378.5。

化学过程；

    邻氯对硝基苯胺重氮化与双羟乙基间甲苯胺偶合。

反应方程式：   （本人有加注）

  邻氯对硝基苯胺        双羟乙基间甲苯胺        分散黄5 = 溶剂黄117.

原件：(a) 分子式：  C₆H₅ClN₂O₂ + HCl + HNO₂ à C₆H₃Cl₂N₃O₂ + 2H₂O

         分子量： 172.5 + 36.5 + 47 à 220 + 36

       (b)分子式： C₆H₃Cl₂N₃O₂  + C₁₁H₁₇NO₂ à C₁₇H₁₉ClN₄O₄ + HCl

         分子量： 220 + 195 à 378.5 + 36.5

理论投得量与每百公斤投得量：

                     138 ¹⁾ + 156 ²⁾ à 330 ^**

                     100 + 114 à 219.5

实际投得量与每百公斤投得量：

                     138 ¹⁾ +  168 ²⁾ à 283 ^* = 241 ^**

                     100 + 122 à 205 ^* = 174.5 ^**  收率：80%。

注 1) 邻氯对硝基苯胺。 2) 双羟乙基间甲苯胺。

       *) 按打样强度计。 **) 按分析（测氮含量）计。

生产周期及日产量：  48小时。 日产量：141.5公斤  （译注：无三班倒）

A. 设备： 略。重氮锅，偶合锅都有三档搅拌，前者：20，27和40转/分。后者：17,23和34转/分。

B. 操作步骤：

1) 重氮化：

    138公斤邻氯对硝基苯胺，分子量172.5，使用含量40-50%的湿滤饼，加水300升和盐酸，11⁰波美（含15.5%）580升，搅拌打浆48小时，然后加入1200公斤冰，使温度冷却到0⁰C. 迅速加入240升23%亚硝酸钠溶液进行重氮化（用第三档搅拌），温度保持在0-5⁰C. 加完搅拌2小时。取样1. 合格后静止澄清半小时备用。

2) 偶合液的配制：

168公斤双羟乙基间甲苯胺，分子量195，于176升11⁰波美盐酸和约300升70⁰C.热水中搅拌溶解。取样2.  因水汽蒸发，可适当加一些水，合格后放料到预先加有3500公斤冰和2000升水的偶合桶内。

3) 偶合：

在半小时内将澄清的重氮液放到偶合锅内。取样3. 然后加8000升水稀释，搅拌过夜。取样4. 第二天再加水至满锅，压滤，吹干，再用10000升水打浆(约3小时)，加水至25000升，再过滤，滤饼水洗至刚果红显中性，滤饼送士林车间加工成细粉。

得量：  1000-1200公斤滤饼，含量25-26%，合染料283公斤 = 邻氯对硝基苯胺投量的205%

        = 241公斤纯染料。  收率： 80%。

操作要点及不正常原因：

1. 邻氯对硝基苯胺必须用水和盐酸充分打浆，否则重氮化会不完全，使染料收率降低。打浆好，重氮液清，搅拌一定要好，这样可缩短打浆时间。

2. 本规程还原改进余地，如何增加投量，提高收率。

生产控制：

取样1.  亚硝酸钠应微过量，如过量太多可追加一些邻氯对硝基苯胺。

取样2.  偶合液应溶解清。

取样3.  偶合液必须过量，重氮液必须消失。

原料纯度，杂质及分析方法：

邻氯对硝基苯胺：  湿品，(Wolfen产)。  分析方法：I.G. 分析号 2610-0.  含量：99-100%

双羟乙基间甲苯胺：   自产。  杂质：间甲苯胺，单羟乙基间甲苯胺及多羟乙基间甲苯胺

分析方法：I.G. 分析号3166.

三废：  废气含微量氧化氮。

成品纯度，杂质及分析方法：

    按打样确定。 染料含量：85%。 杂质：过量偶合组分

专利号：  DE479343. US 178543.

标样号：

译自  PB 73561, 587-591.                              陈忠源  1982年8月   于无锡染料厂

    BIOS 1548,202.  CELLITON FAST RUBINE 3B       (Ludwigshafen).   抄录。

2-Chloro-4-nitroaniline  à N:N-dihydroxyethyl-m-toluidine

153 kg. 2-chloro-4-nitroaniline (as 40-50% press cake) is charged into 300 l. water and 580 l. HCl 11⁰Be’.

Stir, add 1,200 kg. ice to cool to 0⁰C., and diazotize with 240 l. NaNO₂ solution 23%.

168 kg. N:N-dihydroxyethyl-m-toluidine is charged into 176 l. HCl 11⁰Be’, dissolved at 70⁰C. and then run into

3,500 kg. and 2,000 l. water.

The diazo is added to this solution during ¹/₂ hour. Then dilute with 8,000 l. water and stir overnight. Next day fill up with water and filter, running in water while filtering. Press cake is stirred with 10,000 l. water for 3 hours, then diluted to 25,000 l. and filtered.

Yield = 283 kg. Rubine 3B type. = 241 kg. pure colour = 80% of theory.

The press cake is treated in the Fine Powder machine.

以上抄录文目的： 

1. 证明BIOS 1548，202。是摘译自PB报告，问题仍是PB报告无人看！应该是大多数人不知道！

2. 证明我的书评-3，是对的。见宋小平主编“染料生产技术”P. 237-8.   - 2014年科学出版社出版。

   问题是 还会有出版社出版？

3. 上面资料不是什么新资料，但值得参考。问题是为什么不利用它！（这里是指原始资料PB报告，而不是BIOS，当然后者一般都有，只是年轻人没有 – 未来靠你们了。）