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    C.I.分散红60 = C.I.溶剂红146 (C.I. 60756)生产工艺
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[文章分类:合成工艺/合成工艺][字体:隶体/楷体/宋体/黑体][字号:12px/14px/16px/18px][颜色:] 

C.I.分散红60 = C.I.溶剂红146 (C.I. 60756)生产工艺    CAS号:[17418-58-5]

CAS名:  9,10-ANthracenedione, 1-amino-4-hydroxy-2-phenoxy-

反应式:


苯酚  苯酚钾盐  1-氨基-2--4-羟基蒽醌  分散红60 = 溶剂红146

操作步骤:
  500加仑搪玻璃反应锅内,加入1338苯酚,开动搅拌,加入185氢氧化钾,加热到1450C.,在145-1550C.保温反应1.5-3小时,冷却到1200C.,然后慢慢加入100%1-氨基-2--4-羟基蒽醌712磅,加料时,温度不能低于900C.,必要时可加热保持在90-1200C.,整个过程约需0.5-1小时。加毕,加热到1450C.

145-1550C.保温6-8小时,取样用TLC法测终点。合格后,加入175加仑水,并冷却到500C.,在50-550C.搅拌2小时。过滤。
  滤饼用550加仑800C.热水洗涤,每次用225加仑,洗到滤饼不再含有游离苯酚为止。滤液和洗液收集后可用来回收苯酚。
  TLC 取样,用丙酮溶解,用甲苯展开,不再有1-氨基-2--4-羟基蒽醌斑点。

分散加工: 仅适用于分散红60.
 
分散剂:Lignosol D-30.   砂磨介质:Reax 96 A.   润湿剂:Petrosperse 98 Igepal CO-880. 
  防尘剂:Twitchell 6808.

陈忠源  1986年按内部资料编译。  

上染染料生产工艺汇编: 438-439 (1976)  抄录。
  缩合:
  在锅中加入碳酸钠46公斤,苯酚292公斤。加热到1200C.,加入1-氨基-2--4-羟基蒽醌165公斤。2小时升温到1400C.,在140-1450C.保温6-8小时。
  1400C/160毫米汞柱蒸去苯酚,加水400升打浆,过滤,洗至中性,滤饼为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌。

后处理:
  在砂磨锅内加入滤饼半批,适量水及165公斤扩散剂NNO。在900C.砂磨14小时,干燥,粉碎及标准化,得染料280公斤。  

抄录说明:   有不少编者,抄录后当作自己的东西,出版图书。请见书评。

文章标签:C.I.分散红60 = C.I.溶剂红146 (C.I. 60756)生产工艺  
文章作者:陈忠源  整理日期:2016/2/17
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