C.I. 酸性黑21 (C.I. 26405) 生产工艺    CAS号：[10142-78-6]

CAS名： 1-Naphthalenesulfonic acid, 8-[(4-methylphenyl)amino]-5-[[4-[(5-sulfo-1-naphthalenyl)azo]-1-naphtha-

  -lenyl]azo]-, disodium salt

发明者：  A. Blank  1902年

生产文献：  BIOS 1548, 79.  Sulphoncyanine Black 3B.  英译文。
  FIAT – 764.     Sulfoncyaninschwarz 3B  = PB 74025, 1120. = PB 82232, 87. 工艺摘要。如下。 
  酸性黑21 生产工艺

反应式：  （本人加注）

生产工艺：   译自  PB 74025, 1120 （德文 – 它不是工艺原件！）
  105公斤亚钠量的劳伦酸，用100公斤碳酸钠和1500升水调成弱碱性，加热至60⁰C.溶解，然后加水到2000升。将105公斤亚硝酸钠配成30%的溶液，加到上述溶解液中。整个物料在一小时内加到由1200升水，1200公斤冰和400升19.5⁰波美盐酸的酸液中进行重氮化，温度控制在12-15⁰C.，加完搅拌3-4小时。体积为5000升，再加冰4000公斤降温。
  103公斤亚钠量的甲萘胺，用2100升沸水和120升19.5⁰波美盐酸溶解，加水至3000升，在15分钟内将其加到上述重氮液内，温度不要超过5⁰C.，加完再在1.5小时内加入液碱，它由220升40%氢氧化钠加水至500升配成，加毕料液应对石蕊试纸显弱碱性，体积为12000升，搅拌过夜（译注：无三班倒），次日，在45分钟内加入由150升40%氢氧化钠和350升水配成的液碱使成碱性。加1000公斤冰降温至0⁰C.，加入由117公斤亚钠配成的30%亚硝酸钠溶液，然后迅速加入570升40⁰波美的硫酸进行二次重氮化，温度控制在5⁰C.，快速搅拌半小时后再慢速搅拌一小时，不盐析进行压滤。
  滤饼用1500升水，500公斤冰打浆，再稀释至5000升。
  将100公斤亚钠量的对甲苯基周位酸（氨盐），用2000升水，于80⁰C.溶解，加水稀释到8500升，冷却到10-12⁰C.，用20升20%的醋酸钠和2升19.5⁰波美盐酸酸化，然后加入上面打浆好的二次重氮液，同时加入750升20%的醋酸钠液，使其全部溶解，搅拌4-5小时，次日加入250升40%氢氧化钠液，再按体积加入14%的食盐进行盐析，温度不超过15⁰C.，终了体积18000升，压滤，滤饼于100⁰C.干燥。
  得量：1200公斤干品，合2000公斤商品。

BIOS 1548,79.   Sulfoncyanine Black 3B   (Leverkusen)    部分抄录 （说明译文有差别 – 供参考）
  Laurents Acid  à  1-Naphthylamine  à  p-Tolyl Peri Acid.    问题是有人将BIOS译文，当新工艺出版图书。
  Laurents Acid ,= 103 kg. NaNO₂, is dissolved to a weakly alkaline solution at 60⁰C. in 1,500 l. water with 100 kg. Soda. Then 105 kg. Sodium Nitrite as 30% solution is added and the mixture run during one hour into 1,200 l. water, 1200 kg. Ice and 400 litres Hydrochloric acid. (未注明酸度)。 Temperature 12 – 15⁰C. Stirred for 3-4 hours and then 4,000 kg. Ice added.
  1-Naphthylamine,=103 kg. NaNO₂, is dissolved in 2,100 l. boiling water and 180 l. Hydrochloric Acid (未注明酸度) and the volume made up to 3,000 l. with cold water. This solution is run into the diazo over ¹/₄ hour. Temperature not higher than 5⁰C.
  Then 250 l. Caustic Soda 40% by volume diluted with 500 l. water is added over 1¹/₂hours. The reaction must be weakly litmus acid.

Volume 12,000 l. The batch is stirred overnight, and the following day is made alkaline by running in over ³/₄hour 150 l. Caustic Soda 40% by volume diluted with 200 l. water. It is then cooled with 1,000 kg. Ice to 0⁰C., mixed with 1 30% solution of 117 kg. NaNO₂ and 570 l. Sulphuric Acid 40⁰Be’ blown in rapidly. Temperature 5⁰C. .. 以下，略！