C.I.酸性黄5= C.I.直接黄5 (C.I. 47035) 生产工艺 CAS号:[85027-47-0]
CAS名: 1H-Indene-1,3-(2H)-dione, -benzo[f]quinolin-3-yl- disodium salt.
发明者: I. G. 当前产品牌号: Basantol Yellow 099 liquid.
生产参考文献: BIOS 961. 未收录。 FIAT 1313,II, 386-387. Quinoline Yellow KT Extra Concentrated.
FIAT 764 – Chinolingelb KT ex. Kz. 未注明PB号。
PB 25602, 694—697. Naphthoquinaldine and Naphtochinophtalon 1933年4月28日。
PB 73561, 50-1. Chinogelb KT extra konz. 1937年1月18日。
反应式: 本人有加注。
1. β-萘喹哪啶的生产: [85-06-3] 见PB 25602, 694-696. 1933年4月28日,未抄录。
2. β-萘喹哪酮的生产: [63216-89-7] 见 PB 25602, 697. 德文原件。1933年4月28日,未抄录。
FIAT 1313,II, 386. 英文摘译文。请对照原文,其中漏了不少内容。
3. 一磺化物的生产: FIAT 1313,II, 387. 英文摘译文,摘译自PB 73561,50-1.
PB 73561, 50-1. 译文如下:
在350公斤(193升)一水合硫酸中,加入120公斤β-萘喹哪酮,它相当于72公斤喹哪啶的量。在温度不高于380 搅拌2小时,随后搅拌过夜(译注:无三班倒),次日,于32-380,在2-3小时内加入160公斤65%发烟硫酸,在32-380 搅拌20小时。磺化完毕,在约20分钟内,放入到已加有300-500公斤冰,并冷却到25-300的3000升盐水液中,再加入洗磺化锅的水。搅拌片刻,用压滤机滤出磺化物。滤饼于5000升水中打浆,加水稀释到10000升,用直接蒸汽加热到80-900,调体积到约12000升,然后加入100公斤碳酸钠,中和到弱酸性(pH = 3-4)。澄清一刻钟,用滤清压滤机过滤,得滤液约12000升,加入1-3公斤碳酸钠,调pH = 7,加入1300-1450公斤11-12%盐水盐析,搅拌16-24小时后,于35-400压滤。
为调整色光,在2000升压滤前的料液中,可加入120克C.I.酸性蓝1。
总滤饼量:350-450公斤。含固量:40-505. 干品量:175-190公斤。
纯染料得量: 147公斤 收率:94%。
一磺化物胺盐:[80696-34-0] C22H13NO5S. C9H21NO3
4. 二磺化物的生产: 暂时未査到。其CAS号,含不同胺盐,如下:
酸式:[1324-04-5]。 二钠盐:[85027-47-0] 和 [91032-42-8]
胺盐:[83176-01-6] C22H13NO8S2. 2C4H11NO
[116723-32-1] C22H13NO8S2. x C6H15NO
可供参考应用专利:
EP 22066; 34725; 53220. DE 302052; 3641233; 19937261. GB 2349153. JPH 04241364.
WO 0112728; 0291832 等。
陈忠源 2016年3月21日。