C.I. 颜料红189 = C.I. 还原红32 (C.I. 71135) CAS号[2379-77-3]
CAS名: Anthra[2,1,9-def:6,5,10-d’,e’.f’]diisoquinoline-1,3,8,10(2H,9H)-tetrone, 2,9-bis(4-chlorophenyl)-
发明者: P. Friedlaender 1919年。
生产工艺文献: BIOS 1493, 3. Algol Scharlet B (Leverkusen). 德文英译文 – 见抄录文。
FIAT 764 – Algolscharch B. 原版 Colour Index 未说明有PB报告号。
PB 82175. Algol品种卡片。 未抄录。
PB 82232, 994. Vorschrift zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetrakarbonsaeure-di-p-chloranilid
= V.p.f. Ind. Scharlach B Base. 德文工艺摘要,但比英译文详细 – 见抄录文。
周春隆 穆振义:有机颜料化学及工艺学。p. 660. 2014年。 工艺引用 US 3340264 (1967).
Vorschrift zur Herstellung von Perylen-3,4,9,10-tetrakarbonsaeure-di-p-chloranilid 抄自PB 82232, 994.
反应式: 本人加注。
I. Arbeitweise:
400 kg dest. p-Chloranilin. 50 kg Perylentetrakarbonsaeureanhydrid. 2 kg kalz. Soda werden in Kessel(1) in 4-5 Stunden auf 1780 geheizt. In der naechsten Stunde wird die Temperatur auf 1850 gesteigt, zwei Stunden gehalten und in einer Stunde auf 1950 geheizt. Diese Temperatur wird gehalten bis in einer aufgearbeiteten Probe kein unveraendertes Perylentetrasaeureanhydrid nachzuweisen ist. (Starke gelbgruene Fluoreszenz in alkalischer Loesung). (指英文未译)。
Die Schmelze laesst man auf 1000 abkuehlen, verduennt vorsichtig mit 600 Aethanol, und drueckt sie auf eine Drucknutsche bei einer Temperatur von 500. Der Nutschkuchen wird zweimal mit je 300 l. Aethanol nachgewaschen, danach mit 100 l. 600 heissem Wasser.
Das Nutschgut wird in einem saeurefesten Behaelter mit 500 l. Wasser und 40 kg roher konz. Saelzsaeure auf 950 erwaermt (Probe muss deutlich sauer reagieren), abfiltriert und anschliessend mit Wasser neutral gewaschen.
Zur Entfernung evtl. noch vorhandener Perylentetrakarbonsaeure wird der Farbstoff mit 1000 l. Wasser und 25 kg 50%iger Kalilauge eine Stunde bei 950 verruehrt, gepresst, mit heissem Wasser bis zum Verschwinden der Fluoreszenz gewaschen und getrocknet.
Ausbeute: 61 kg Fabrikware trocken.
II. Apparatur: 略! 以下是BIOS 1493,3 (= PB 81611, 3) 英译文的抄录。请读者对照,有哪些问题。
Algol Scarlet B (Leverkusen)
Method:
50 kg. perylene carboxylic acid anhydride, 400 kg. p-Chloroaniline and 2 kg. soda ash are heated for 4-5 hours at 1780C., raised to 1850C. and maintained there there for 2 hours,heated in 1 hour to 1950C. and maintained there until a test shows no anhydride. After cooling to 1000C. the charge is diluted with 600 l. ethanol and blown to the pressure filter at 500C. The cake is washed 3 times with 300 l. ethanol and then with 100 l. hot water.
Yield = 61 kg. dry. 以上能说明BIOS 是二手货,但PB 82232, 994. 还不是真正的生产工艺规程,只是还有一些PB报告我已无法见到了。
陈忠源 2016年5月4日 于 无锡 明辉国际。