C.I. 还原棕 22 (C.I. 71115) 生产工艺    CAS号[8005-30-9]

CAS名：  Bisbenzimidazo[2,1-b:1’2’-j]benzo[lmn][3,8]phenanthroline-6,9-dione, 3,12-dichloro-

          mix. with 2,11-dichlorobisbezimidazo[2,1-b:2’,1’-j]benzo[lmn][3,8]phenanthroline-8,17-dione.

发明者：  W. Eckert and Greune  1924年。

生产工艺文献：  BIOS 1493, 37. Indanthrene Printing Brown 5R (Hoechst)     见抄录文。

BIOS MISC 55, 16, App.9 (=PB 39562.)      未收藏。

FIAT 764 – Indanthrendruckbraun 5R.     原版 Colour Index 未说明有PB报告号。

PB 25627, 2414. Indanthrendruckbraun 5R.  1931年5月。    1美元。 未抄录。

PB 73377, 1874-1876; 2190.  Indanthrene Printing Brown 5R.   未抄录。

PB 74120, 339-341.  Indanthrendruckbraun 5R.   1939年12月1日。见抄录文。

PB 74778.  Ind. 品种卡片。         未抄录。

反应式：  本人有加注。

1,4,5,8-萘四甲酸  +  3,4-二氨基氯苯  -à   （顺式，CAS号[          ]）+

（反式，CAS号[10114-45-1]）= [8005-30-9]
Fabrikationsvorschrift fuer Indanthrendruckbraun 5R Base E    Hoe.  den 1. Dez. 1939年。抄自PB.

I. Einsatz: 略。    II. Ausbeute: 187 kg =(156% des Einsatzes).      III. Kapazitaet:  略。

IV. Verfahren:      操作步骤 = 英文 Method.

In den 2 cbm Emaillekessel werden 1440 kg Eisessig eingesaugt und 120 kg Tetrasaeure eingetragen. Nach einstuendigen Nachruehren wird in ca. ³/₄ Stunden bei geschlossenem Kessel auf 110⁰ bis 120⁰ aufgeheizt. Dann wird auf 70⁰ abgekuehlt und 129 kg Chlororthamin 100%ig (=z. B. 286 kg 45%ig) eingetragen. Hierauf wird der Kessel vollstandig geschlossen, auf 110-120⁰ geheizt und 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Druck: 0.5 atue. Abkuehlen auf 80⁰ (Probe 2.). Bei 80⁰ wird dann auf die Nutsche gedrueckt, scharf abgesaugt und mit 50 kg Eisessig, die im Ansatzkessel auf 80⁰ angewaermt werden, nachgewaschen. Danach wird 3 mal mit je 200 kg heissem Wasser gewaschen und dieses Waschwasser mit der Mutterlauge in Faesser gedrueckt, fuer die Regeneration im Essigsaeurebetrieb. Zum schluss wird mit heissem Wasser der Farbstoff salzfrei gewaschen.

Dauer des gangen Waschprozesses 3 Tage.

Der Betrieb erhaelt den wiedergewonnen Eisessig nicht zurueck, sondern vom Eissigsaeurebetrieb dafuer eine Gutschrift in Hoehe von ungefaehr der halben Einsatzmenge zum Preise von RM 18.- die 100 kg, womit auch die Destillationskosten abgegolten sind.

V.  Apparatur:  略！

VI. Eigenschaften:   Mit rotgelber Farbe in Schwefelsaeure (konz.) loeslich. Rotere, reinere Nuance als der Pyridin hergestellte Farbstoff.

VII.  Chemische und technische Aufgaben:  --

VIII.  Verwendung:

    Wird in A. 8  aus Schwefelsaeure umgeloest fuer Ind. Druckbraaun 5R Suprafix Teig (10%ig).

IX.  Betriebsprobe:

1.  Einsatzmaterial: a) Tetrasaeure: Die Eignung wird durch Kondensation mit Chlororthamin geprieft.

b) Chlorothamin: Gehaltsbestimmung durch analytische Labot. Der Kochsalzgehalt soll nicht ueber 30% sein.

2.  Nach dem Abkuehlen auf 80⁰ wird eine kleine Probe im Labor. Abgesaugt und das Filtrat mit Chlororthamin aufgekocht. ES darf sich dabei kein Farbstoff mehr ausscheiden.

3.  Endprobe:  keine.

    Pruefung nachtraeglich durch Umloesen aus Schwefelsaeure, Einstellen von Suprafix Teig und Drucken gegen Typ.

4.  Ausbutebestimmungen:  Feuchgewicht, Trockengehalt und Aschebestimmung.

Angefertigt.  4 Exemplare

Maneskript vernichtert am:  13 Nov. 1941年。    签名：  

    Indanthrene Printing Brown 5R (Hoechst)     抄自 BIOS 1493, 37 （=PB 81611, 37）

Condensation of 1,4,5,8-naphthalene tetracarboxylic acid and 1-chloro-3,4-diaminobenzene.

Plant:

Method:     = 德文 Verfahren:

   1440 kg. glacial acetic acid and 120 kg. naphthalene tetracarboxylic acid are charged to the enameled

pan and after stirring 1 hour the charge heated to 110-120⁰C. The vessel is closed all the time. After cooling to

70⁰C., 129 kg. chloro-o-phenylenediamine (100%) are added as a paste of nearly 50% (the press cake from the

reduction of the nitro body). The heating prior to the addition of the diamine is for formation of the anhydride.

   The vessel is closed after the addition of the diamine and heated to 110-120⁰C. and maintained for 4 hours –

Pressure 0.5 atm. Cooled to 80⁰C. A sample is filtered and the filtrates boiled with chlorodiamine, when there

must be no formation of dye. The charge is blown at 80⁰C. to the filter, washed with 50 kg. acetic acid (heated

to 80⁰C. in pan) and then washed three times with 200 kg. hot water. The mother liquors and washings  are

retained for making sodium acetate in another plant.

   The paste is washed with water until free from salts. This takes two days. (Chlorophenylene diamine contains

25% NaCl and 25% Water.).  The dyestuff is precipitated from D.O.V.

Yield = 187 kg.

   It is used mostly for shading printing blacks.   Type contains 10% (Suprafix).

  加注：

    原件PB报告和二次文献BIOS抄录的目的，因为过去崇拜BIOS和FIAT。人们不看前者，一些出版的新

书也是利用后者，有的还不写明文献出处，见本人的书评。

    这里，BIOS 1493,37. 未说文献出处，实际上是摘译自1939年的PB 74120,3339-341的生产工艺。

    请读者比较。问题在哪里？ 当然，资料已是历史，供学外文用吧！特别是PB报告是从缩微胶卷抄录

下来的，一般读者已无法见到。

    德文：有二点的改写成如下。

陈忠源   2016年5月17日。             于 无锡  明辉国际。