C.I. 颜料黄202 =C.I. 分散黄127 = C.I. 还原黄26 (C.I. 65410)生产工艺 CAS号[3627-47-2]
CAS名: 1,3-Benzenedicarboxamide, N,N’-bis(9,10-dihydro-9,10-dioxo-1-anthracenyl)-
发明者: K. H. Meyer, H. Hopff, and A. Krause 1925年
生产工艺文献: BIOS 987, 185. 只有品名(原料组分)。 BIOS 1157, 18. 未收藏。
BIOS 1493, 77. BIOS /DOCS/2351/2247/26. Process for Indanthrene Yellow 5GK. (无工艺)
FIAT 764 – Indanthrengelb 5GK. 原版 Colour Index 未说明有PB报告号。
PB 82232, 985-986. Indanthrengelb 5GK. 德文生产工艺。 抄录如下:
Vorschrift zur Fabrikation von Indanthrengelb 5GK Base v.p.f. Indanthrengelb 5Gk 合成。
反应式: 本人加注。
1-氨基蒽醌 + 间苯二甲酰氯 à C.I. 颜料黄202 = C.I. 分散黄127 = C.I. 还原黄26.
I. Arbeitsweise: 操作步骤。
Im 1000 l. Emaillekessel (1) werden in 700 l. 0-Dichlorbenzol 125 kg α-Amino-anthrachinon subl. eingetragen und bei 1450 103-104 kg Isophthaloylchloridloesung 50-55%ig zugegeben. Wen sich kein unveraendertes α-Amino-anthrachinon mehr nachweisen laesst, wird die Schmelze bei 300 auf eine sauer ausgemauerte Drucknutsche (2) gedrueckt, der Nutschkuchen mit 150 l. 0-Dichlorbenzol gewaschen, mit weiteren 200 l. 0-Dichlorbenzol angeruehrt und in einen Trockenvenuleth (3), in dem 10 kg Soda und 100 l. Wasser vorgelegt wurden, gesaugt. Das Loesungsmittel wird im Vakum abdestilliert.
Ausbeute: 174 kg Fabricware 85%ig
II. Apparatur: (1) 1000 l emaillierter Ruehrwerkskessel mit Dammpfmantel. Emaillerruehrer und Thermometer. (2) 4 qm Ausgemauerte Drcknutsche mit Filtersteinen. (3) 1 Trocenvenuleth, sauer ausgemauert. (4) 1 Nutschvorlage, sauer ausgemauert. (5) 1 Destilliervenuleth mit kuehler und Vorlagen.
设备(1)到(5),本人考虑到篇幅,未分开打字。如有错,请看原件。
Fabrikationsvorschrift zur Herstellung von Ind. Gelb 5GK Teig u. Pulver. 后处理。
I. Arbeitsweise: 操作步骤。
In einem Ruehrwerkskessel (1 )werden in 800 kg 96%iger Schwefelsaeure unter 200 schnell 200 kg salzhaltige Ind. Gelb 5gk Base, gemahlen, eingetragen. Nach der Loesung wird die Schmelze in 6000 l. Wasser (Buette 2) gedrueckt. Die Farbsttoffsuspension wird in eine Filterpresse (4) ueber ein zwischengeschaltetes Montejus (3) gedrueckt. Die Filterkuchen werden mit Wasser moeglich neutral gewaschen.
Die Presskuchen von 500 kg (注:500 原件是改动过的) Ind. Gelb 5GK Base werden in ein alkalisch ausgemauertes Ruehrwerks-Montejus (5) geworfen und mit 600 l. Wasser verruehrt. Diese Suspension wird mit Soda schwach alkalisch gemacht, anschliessend mit 300 l. Chlorlauge (注:指次氯酸钠液)(150 gr Chlor im Liter) versetzt und auf 980 angeheizt. Waehrend 4 Stunden gibt man weitere 1300 l. Chlorlauge zu und haelt noch eine Stunde auf dieser Temperatur. Wenn die Nuance des Farbstuffs nicht mehr klarer und gruener wird, stumpft man mit ein pear Litern Natrium –Bisulfitloesung das ueberschuessige Chlor ab, presst in eine Filterpresse (6) ein und waescht neutral.
Ausbeute: 600 kg Fabrikwarefeucht (von 200 kg Einsatz) = 826 kg Teig Stamm
= 413 kg Pulver Stamm.
II. Apparatur: 设备。
(1) 1 eiserner 1000 l. Ruehrwerkskessel mit Kuehlmantel.
(2) 1 12 cbm Holzbuette mit Ruehrwerk.
(3) 1 10 cbm Montejus mit Ruehrwerk.
(4) 1 Holzfilterpresse, 28 Rahmen 1200 x 1200 x 60 mm. mit Nitrotuechern bespannt.
(5) 1 15 cbm Ruehrwek-Montejus, alkalifest ausgemauert, mit gummierten Ruehrer, Steig- und Nachrohr.
(6) 1 Holzfilterpresse, 24 Rahmen 1000 x 1000 x 60 mm, mit Segeltuechern bespannt.
注: 原文,抄自缩微胶卷。未译,供参考。本人发现国内没有引用此文献的。第一,原版Colour Index 未引用。第二,世界染料品种 – 2005年,因此也未引用。这里再次说明PB报告比BIOS和FIAT有用。谢天谢地,未见有BIOS和FIAT的英译文,所以我在这里可以发挥了! 以下,用一些已出版的书,说明问题。
陈 彬 还原染料 1947年。 当时,PB报告尚未公开出售。
莫述诚 等 有机颜料 1988年。 无。 更未提PB报告。
赵维绳 等 还原染料 1993年。P. 102. 写成C.I. 还原黄6。 错了。 未引用上述文献,即PB报告。
编者之一,陈 彬先生是早期留德人员,到过I.G.厂,可能他也未见过PB报告。
项 斌 高建荣 化工产品手册 第五版 颜料。 2008年。 P. 515. 【制法】 是文献资料,但未说来源。其实是引用BASF 专利。EP. 653416 (1995)。 未提PB报告。
周春隆 穆振义 有机颜料品种及应用手册 2011年。 P. 171. C.I. 颜料黄202。只是简单的一句。
未提C.I. 还原黄26。 但是P. 166。把C.I.颜料黄193说成C.I. 还原黄26.了。 未提PB报告。
同上 有机颜料化学及工艺学 2014年。 P. 559. 已改正。文献资料,引用EP. 653416 (1995)
崔春芳 项哲学 化工产品手册 第六版 颜料。 2016年 P. 488. 同2008年。仍未说资料来源。
以上图书,均未提PB 82232, 985-986。应该说,是都未见过PB 报告。
如果说是老资料,但上述图书都引用有BIOS和 FIAT,有的不说。有的将BIOS1661,改用PB 91693。请见《有机颜料化学及工艺学》,读者知道PB 91693吗?有知道的,不一定知道到哪里找?你译错了,也无处核对。实际上,BIOS 1661是书本出版,国内用的最多,可惜我未收藏。而PB 91693是以胶卷形式出售。二者完全相同。整卷出售便宜,每一题,约1-2美元。但单独出售就贵了。总之国内是高价进口的。
为什么高价进口的资料不用?可能还是没有用!!因为,现在已有互联网了。可惜,这些资料无人整理,商品名变化多,当时根本没有染料,颜料色号,当时更没有CAS号。网上,你是看不到的!
同一品种,有不同色号,C.I. 颜料黄202 = C.I. 分散黄127 = C.I. 还原黄26,也是科技进步的结果,它可以用于不同材料的染色和着色。BASF的EP 653416 是工艺改进,但它是专利,不等于生产工艺。当然,
PB 82232, 985-986. 也不是生产工艺规程,它与生产工艺规程还有一些差别。问题是我没有抄那么多的德文原件。以前上网的一些资料,有生产工艺规程实例。
如果读者有兴趣,请看我的 书评- 4 (英文版,染料索引 – 结构篇) 80后 义工 陈忠源 2015.9
上面有我的邮箱。E-mail: tech-1@mhchem.com
说多了。 谢谢读者。
陈忠源 2016年5月24日 于 无锡 明辉国际。