C.I. 酸性红141 (C.I. 15625) 生产工艺      CAS号[5850-93-1]

CAS名:  2-Naphthalenesulfonic acid, 5-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-,  monosodium salt.

发明者:   H. Caro  1877年。  生产工艺文献：   原版 Colour Index 未列。 今将PB报告抄录如下。

PB 73561, 95-98.  Fabrikationsvorschrift fuer Doppelponeeau 4R                    1943年9月10日。

Azofarbenabteilung.  Lu.           Bestaedigung / Datum / Signum.  La./Roe.  存档日期，签名。

Fabrikname und wissenschriftl. Name und Molgewicht:  略。

Chemischer Vorgang:  略。

Bruttogleichung:  略。 改成反应式：  本人有加注。

Vorgang theoretische in Kilo Betriebseinsatz und fuer 100 kg:  略。

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in kg und Ausbeute auf 100 kg:  略。

Dauer der Operation und taegliche Leistung:  2 Tage  (ohne Trocknung).

A.  Apparatur:  略。

B.  Betriebsvorschrift:  抄自缩微胶卷，文字格式有变化。（原文按投料量分列）

134 kg. Purpurinsaeure (Le.) 100% (= 1-Naphtylamin-5-sulfosaeure) Mol. 223 werden in 700 l. Wasser von 50⁰ und ca. 50 kg. Natronlauge 50% geloest. (Schwach brillantgelbalkalische Reaktion). Dann stellt man mit ca. 1500 kg. Eis und Wasser auf ein Volumen von 3000 Liter und eine Temperatur von 0⁰ ein, setzt 120 kg. Steinsalz zu und laesst unter gutem Ruehren innerhalb 3 Stunden 155 l. Salzsaeure verd. einlaufen, bis kongosaure Reaktion eintritt. Die Purpurinsaeure scheidet sich in sehr fein verteilter, schleimiger Form ab. Dann laufen weitere 155 l. Salzsaeure verd. rasch zu. Darauf diazotiert man rasch mit 180 l. Natrimnitritloesung 23%. Dauer des Zulaufs ca. 5 Minuten. Temperatur 0-5⁰ evtl. muss etwas Eis nachgesetzt werden. Man ruehrt 4 Stunden bei deutlichem Nitritueberschuss nach. Temperatur 5⁰. Volumen 4000 Liter.

Die Diazoverbindung ist ausgeschieden. Sollte nach dieser Zeit die Nitritreaktion noch kraeftig sein, so ist langsam soviel frisch gefaellte Purpurinsaeure nachzusetzen, dann des Nitrit fast vollkommen verbraucht ist. Nach Zusatz weiterer 50 l. Salzsaeure verd. laeuft die Diazoverbindung innerhalb ¹/₂ Stunde ein in folgende Loesung:

90 kg. β-Naphtol 100% in Schuppen Mol. 144 werden in 500 l. Wasser und 50 kg. Natronlauge 50% bei 45⁰ geloest. Man stellt mit 1000 kg. Eis auf eine Temperatur von 10⁰ und ein Volumen von 2000 l. ein. Nach Zusammenlauf muss schwach kongosaure Reaktion da sein, sonst ist etwas Salzsaeure nachzusetzen. Dann fliesst innerhalb ¹/₂ Stunde eine Loesung von 55 kg. Soda calc. in 300 l. Wasser von 10⁰ zu. Volumen der Kupplung 6000 Liter. Nach Zulauf der Sodaloesung muss alkalische Reaktion vorhanden sein, sonst muss noch etwas Soda nachgesetzt werden. Die Kupplung ist sofort beendet ohne jede Bildung von Antidiazotat.  Betriebsprobe 1.

Man ruehrt 2-3 Stunden nach, heizt dann auf 80⁰ auf, haelt ¹/₂ Stunde bei dieser Temperatur, damit der Farbstoff besser filtrieter wird eventuelle Nebenprodukte herausgeloest werden und presst bei einer Temperatur von 50-70⁰, die durch Laborversuche zu ermitteln ist ab. Benoetigt wird 1 Presse mit 18 Rahmen. 

Rahmengroesse: 120 x 120 x 3.5 cm.  Dauer des Fuellens einer Presse: 1 Stunde.

Gewicht des Presskuchen: ca. 400 kg.    Der Farbstoff wird dann im Vacuum bei 100⁰ oder im Lufttrockenschrank bei 80⁰ auf Bleiblechen getrocknet.

Ausbeute:  aus 0.6 Kg. Mol. = 134 kg. Purpurinsaeure.   229 kg. Farbstaerke 70 / 100

           = 327 kg. Doppelponceau 4R = 244% Betriebsausbeute.   70% Mol 418.

           = 229 kg. Reinfarbstoff = 91% d. Theore.

Betriebsprobe:   Betriebsprobe 1.

Beim Ansaeuern das Kupplungsansatzes mit Salzsaeure und Pruefen mit alkalischer H-saeure-loesung tritt keine Kupplung ein.

Besonders wichtige Punkte und Fehlerquellen:

Nach der uns von Leverkusen fuer die Darstellung von Doppelponcceau 4R uebergebenen Vorschrift soll der Farbstoff nach beendeter Kupplung auf 80⁰ aufgeheizt und dann mit Salz soweit aus gesalzen werden, dass die Muttelauge beim Abpressen fast farblos ist. Mit der uns Leverkusen gelieferten Purpurinsaeure gelang es uns nach der alten Vorschrift nicht, ein typgerechtes Doppelponceau 4R herzustellen. Der Farbstoff enthaelt vielmehr eine wesentlich blauer, trueber faerbende aus der Purpurinsaeure stammende Beimischung, die wir dadurch beseitigen koennen, dass wir den Farbstoff nach dem Aufheizen auf 80⁰ ohne Zusat von Salz bei Temperatur zwischen 50-80⁰ abpressen, wodurch die blauen, trueben Nebenprodukte mit der Ablauge weglaufen. Die Ausbeute ist trotzem noch etwas hoeher wie nach der Leverkusen Vorschrift.

Ausgangsstoff, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefeung:

    Purpurinsaeure. (95-98%)

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:

Wertbestimmung durch Ausfaerbung gegen Doppelponceau 4 R  Hw.-Typ.

Reinfarbstoffgehalt. 91%.

Patentnummer:  -

Berichtnummer:  -

Typnummer:  982.

加注：

以上德文生产工艺规程，我已在1986年2月11日译成中文，今日抄录原文是供读者参考。生产要点中提到的Leverkusen厂的生产工艺，至今尚未找到，因为现在很难见到这类PB报告。本工艺是Ludwigschafen厂的。本品国内已有多家工厂生产，希望读者多提意见，这类资料是否有上网的价值？

原文为缩微胶卷，可能有抄错。

陈忠源  2016年6月20日                                                  于 无锡  明辉国际。