C.I. 酸性蓝25 (C.I. 62055) 生产工艺     CAS号 [6408-78-2]

CAS名:  2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-9,10-dihydro-9,10-dioxo-4-(phenylamino)-  monosodium salt.

发明者：   Agfa  1913年。

参考文献：  Beil. 14. E². 517; E³. 2308; E⁴. 2833.

生产工艺文献：  Colour Index. 注明BIOS 987, 149. 错！        BIOS 1157, 9. 未收藏。

BIOS 1484, 41. (=胶卷PB 86139.)  Alizarine Saphirol A  (Leverkusen)   译自德文。抄录如下。

    (1-Amino-4-anilinoanthraquinone-2-sulphonic acid)

反应式：   本人有加注。

Plant:   Tiled vessel, alkali resisting, 8000 l.

        Filter nutsch, 9 sq.m.  Tiled vessel, 8000 l.    译文缺一台滤清压滤机。

Method:

1860 l. water, 200 kg. bromamine acid 100%, 182 kg. aniline, 68 kg. soda ash and 11 kg. copper sulphate are heated to 65⁰C. and then raised in 3 hr. to 95⁰C. and maintained there for ¹/₂ hr. After cooling to 50⁰C. the charge is filtered.

The nutsch cake  is dissolved in 4000 l. water with 2 kg. soda ash at 95⁰C., 20 kg. charcoal and 20 kg. kieselguhr added, the charge filtered in a press and the filtrates salted out with 5% sodium chloride on total volume. The product is then filtered at 80⁰C. and washed with a solution of 45 kg. soda ash and 45 kg. sodium chloride in 800 l. water.

Yield = 362 kg. standard powder.

PB 25627, 2928-2930.  Alizarin Saphirol A.  1930年10月生产工艺规程。 1美元。未抄录。

PB 82170, 2740.  品种卡片。 未抄录。

PB 82232, 875.  Vorschrift zur Fabrikation von Aliz. Saphirol A.  德文生产工艺。 2美元。抄录如下。

1.  Arbeitsweise:

   In einem Kessel (1) werden 1860 l. Wasser vorgelegt und 200 kg. 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfosaures Natrium 100%ig (in Form einer etwa 30%igen Paste), 182 kg. Anilin, 68 kg. Soda und 11 kg. Kupfersulfat einge-

-tragen. Es wird zunaechst auf 65⁰ geheizt, bei sieser Temperatur 3 Stunden gehalten und dann die Temperatur allmaehlich auf 95⁰ erhoeht. Nach einer weiteren halben Stunde laesst man auf 50⁰ abkuehler, druckt auf die Nutsche (2) und zieht den Nutschkuchen gut trocken.

   Der Nutschkuchen wird im selben Kessel (1) in 4000 l. Wasser unter Zusatz von 2 kg. Soda bei 95⁰ geloest. Nach Zugabe von 20 kg. Carboraffin und 20 kg. Kieselgur wird durch eine Presse (3) geklaert.

Das Filtrat wird in dem Kessel (4) mit 5% Kochsalz ausgesalzen. Man nutscht bei 80⁰ und wascht mit ca. 800 l. Wasser, dem 45 kg. Soda und 45 kg. Salz zugesetzt werden, aus.

Ausbeute:  362 kg. Pulver Stamm.

2.  Apparatur:  1)  8000 l. Kessel, alkalisch ausgemauert.   2)  9 qm Nutsche alkalisch ausgemauert.

              3)  hoelzerne Presse mit Koepertuchern.    4)  8000 l. Kessel alkalisch ausgemauert.

德文中，有下划线的说明BIOS未译。  

1976年  上海染料生产工艺汇编    第351页。 本工艺已在不少出版物中所引用，但有未注明的。 

在锅中加水750升，溴氨酸80公斤，纯碱27.2公斤，硫酸铜7.2公斤及苯胺73公斤，打浆，升温到80⁰C。在80-85⁰C 保温2小时；在90⁰C保温1小时；在95⁰C保温0.5小时。 降温到50⁰C，过滤，滤饼以2% 盐酸1,500 升洗涤，至滤液呈淡红色。滤饼稀释于2,000升水中，加入纯碱约8公斤至pH = 7- 8, 升温至80-85⁰C，加入体积4%的盐盐析，热过滤。将滤饼稀释于2,000升水中，加纯碱1.5公斤，升温至80-85⁰C，加入体积4%的盐盐析，热过滤。滤饼以含5%纯碱5%盐的溶液500-1,000升洗涤，至滤液近无色。滤饼在80-85⁰C烘干，粉碎，标准化的100%成品染料133公斤。
1977年  染料工业  5, 18.  1-氨基-4-苯氨基蒽醌-2-磺酸中试

在300升搪瓷锅中先加水216升，在搅拌下加入溴氨酸工业干品21.8公斤和碳酸钠5.9公斤。加完后氮气保护下搅拌30分钟，使溴氨酸溶解，然后再加入苯胺15升，继续在氮气保护下升温至70⁰C，停止充氮气，将已溶解在7升水中的0.6公斤硫酸铜和0.7公斤硫酸亚铁加入锅内。然后于70-75⁰C保持反应2小时，反应完成后降温到20⁰C，过滤，并尽量抽干，然后用600升5%食盐水分多次洗涤滤饼，抽干后出料。

每次得滤饼膏状物34-35公斤，膏状物水分45-50%，折干品18-19公斤。  

加注：

本品的三乙醇胺盐= C₂₀H₁₄N₂O₅S. C₆H₁₅NO₃ = 543.49.  CAS号[62707-55-5]

以上抄录文中，再次说明BIOS是二手资料。据我所知，一般不知道有德文原件。请你将德文，英文对照一下。算是学外文吧！其余仅供参考。    

陈忠源   2016年6月28日    于 无锡   明辉国际。