C.I. 颜料红49 (C.I. 15630) 生产工艺   CAS号 [1248-18-6]

CAS名:  1-Naphthalenesulfonic acid, 2-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-,  monosodium salt.

发明者;  P. Julius  1899 年。

生产工艺文献：   无论是生产C.I. 颜料红49:1. 49:2 和 49:3. 重氮和偶合是不可少的。

BIOS 1661, 101.  (=胶卷 PB 91693)   Lithol Red R.      生产工艺摘要。      英国人译自德文。未收藏。

中文译文。 见有关颜料专著，但有的未说明译自BIOS 1661，有的注明译自PB 91693.   请见原书。

PB 73561, 739-746.  Fabrikationsvorschrift fuer Litholrot R.   生产工艺规程。抄录如下。

Azofarbenabteiling.    Ludwigshafen  1943年6月10日。 工艺规程编写者签名：Ze / Roe.

Fabrikname, wissenschaftlicher Name, Formel und Molgewicht:  略。

Chemischer Vorgang:  略。

Bruttogleichung:  本人有加注。

Vorgang theoretisch in kg Betriebsinsatz und fuer 100 kg Einsatz:  略。

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in kg und Ausbeute auf 100 kg Einsatz:  略。

Dauer der Operation und taegliche Leistung:  略。

A.  Apparatur:  略。

B.  Betriebsvorschrift:

1.  Diazotierung:

In Diazotierbuette Nr. 34 bereitet man aus 1500 l. Wasser und 1000 l. HCl 11⁰Be‘ eine verduennt Salzsaeure, in welche man eine 12-13%ige Loesung des Natriumsalzes von 446 kg. Tobiassaeure 100%ig unter Ruehrung einlaeufen laesst. Dauer des Einlaufens 10 Minuten. Nach beendetern Einlauf wird ¹/₄ Stunde weitergeruehrt, mit 2800 – 3000 kg. Eis versetzt und mit 600 l. Nitritloesung 23%ig (entsprechend 138 kg. NaNO₂ 100%ig) diazotiert; Nitritloesung laeuft in 20 Min. zu; (Ruehren !).

Probe 1.  Man ruehrt 3 Stunden nach. Probe 2.  Wenn Probe 2 in Ordnung, laesst man die Aufschlaemmung der kristallinischen Diazoverbindung (Nadeln !) auf Saugruehrnutsche springen und ueber Nacht (ohne Vakuum !) abfiltrierten. Am anderen Morgen wird (mit Vakuum !) 2 Stunden lang nochgesaugt, bis der Nutschkuchen keine Mutterlauge mehr abgibt (Kontrolle am Schauglas der Abflussleitung !). Nach Abstellen des Vakuums ruehrt man die abgesaugte Diazoverbindung mit 6000 l. Wasser auf der Nutsche an; zur Kupplung laeuft die Aufschlaemmung der Diazoverbindung nach Buette 10.

2.  Vorbereitung der Kupplungsloesung:

Im Loesegefaess Nr, 8 laesst man in einer aus 180 l. NaOH 50⁰Be‘ und 3000 l. Wasser bereiteten verduennten Natronlauge 300 kg. β-Naphtol ( langsam eintragen; kraeftig ruehren !).  Probe 3.  Diese Loesung laeuft nun zu 8000 l. Wasser, welche in der Kupplungsbuette Nr. 10 vorgelegt sind.

3.  Die Kupplung:

Die gemaess 1) vorbereitete Diazoverbindung laeft zur Kupplungskomponente (unter Oberflaeche einlaufen lassen).  Dauer das Zulauf 1 Stunde.  Kupplungstemperatur: 15 – 20⁰.  Ruehrung waehrend des Kuppelns:  3 Gang.  Probe 4.

Nach 3 – stuendigen Ruehren wird 300 kg. Steinsalz zugesetzt, mit direkt Dampf zum Kochen aufgeheizt und ¹/₂ Stunde im Kochen gehalten bei im 1 Gang ruehren. Dann wird sofort filtriert. Nach dem Filtrieren blaest Presse (je nach dem Verwendundsweck des Pressgutes fuer Pulver oder Teig) 5 – 10 Stunden lang!

Ausbeute:  2000 – 2500 kg. Pressgut. = 808 kg. Hw.-Litholrot R plv. = 181% des Einsatzes an Tobiassaeure.

          = 640 kg. Reinfarbstoff = 85% d. Theorie.

Zur pulverbereitung wird der Farbstoff in der Azotrocknerei getrocknet, (bei 80⁰ auf verbleiten Eisenblechen im... 略。

Besondere wichtige Punkte und Fehlerquellen:  请注意，这一点在BIOS中是没有的。

    1.  Das Absaugen der Diazoverbindung der Tobiassaeure hat den Zweck, das in der Mutterlauge geloeste diazotierte β-Naphtylamin (eine Verunreinigung der Tobiassaeure) zu entfernen. Diese Beseitigung ist unerlaesslich deshalb, weil sich sonst als Nebenprodukt der Azofarbstoff aus β-Naphtylamin à β-Naphtol bilden und als Begleiter des Litholrot R, dassen Oelechtheit sehr verschlechtern wurde.

Gelegentlich wird eine Tobiassaeure angeliefert, deren Diazoverbindung wegen ihrer schleimigen Beschaffenheit nur schlecht absaugbar ist; durch Ruecksprache mit dem Lieferbetrieb ist darauf zu dringen, dass diese Ware erst nach Vereinbarung mit dem Verbraucher angeliefert wird; Litholrot R – Partien aus einer solchen Diazoverbindung sind in der Oelechtheit ungenuegend und duerfen nur anteilsweise unter staendiger Kontrolle der Oelechtheitt untergemischt werden.

2.  Das β-Naphtol muss den Qualitaetsstand der Ware Ludwigshafener Herkunft besitaen.

3.  Die Alkalinitaet der Loesung der Kupplungskomponente ist ein sehr wichtiger, die Nuance und andere Eigenschaften das Endfarbstoffs beeinflussender Faktor.

Ein gemaess obentechender Vorschrift dargestelltes Litholrot R ist allgemeinen brauchbar fuer Litholrot R Pulver und Litholrot RX Teig. Gelegentlich ist jedoch zur Korrektur eines zu lasierenden Obertons, eines zu starken Blaustichs (Toneverschritt und Lacktoner verschnitt ) und zur Verbesserung der Reinheit des Farbstoff die Herstellung gelberer, deckenderer Litholrot R-Partien erforderlich, die meist auch eine gewisse Reaktionsreserve mitbringen, dabei muessen Herrichtung der Kupplungskomponente, Kupplungsverlauf sowie Aufarbeitung gegen die Normalvorschrift wie folgt abgeaendert werden:

Zum loesen des β-Naphtols verwendet man an Stelle von 180 l. NaOH 50⁰Be‘,  150 l. NaOH 50⁰Be‘ und 72 kg. Soda calc. Der Steinsalzzusatz kurz vor dem Aufkochen ermaessigt sich von 300 kg. pro Partie auf 70 kg. pro Partie.  ...以下，略。

4.  Es passiert gelegenlich, dass auch Pressgut von Laugepartien trotz mehrstundigen Blasens nicht der fuer die Bereitung von Litholrot RX Teig erforderlichen Trockengehalt besitzt.  ... 以下，略。

Betriebsprobe:

    Probe 1. 略。 Probe 2.  略。  Probe 3.   略。 Probe 4.  略。

Ausgangsstoffe, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:  略。

Art der abziehender Gase:  略。

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:   略》

Patentlage:

De 112833 = GB 25511 = US 650757  Darstellung des Litholrot R

DE 245525. DE 245746  betreffn Varianten der Herstellung

DE 249954  Einwirkung von Essigsaeureanhydrid auf Litholrot

DE 245747. DE 258392. DE 259520  Verlackung des Litholrot

Berichte:  Hauptlabor. E1. XIV. P Nr. 3, 5 und 6.

Betriebsnormal:  vom 10.6. 1943. In Typraum der Azofarberei.  规程编写者签名。略。

加注：

   1.  抄录原件的目的是要说明BIOS和FIAT不是原件资料。为什么原版 Colour Index 只引用它们？
  2.  我们应该知道英国的BIOS和美国的FIAT的作用，我们至今还在用。译文为什么不注明资料来源？这是我要提出的问题？再有德国专业书为什么不提这些资料，也是一个问题？我今天从缩微胶卷抄录下来，是请读者考虑这些问题。

陈忠源   2016年7月6日        于 无锡  明辉国际。