CAS名:  2-Naphthalenecarboxylic acid, 3-hydroxy-4-[(4-methyl-2-sulfonphenyl)azo]-, disodium salt.

发明者：  R. Gley  and  O. Siebert  1903年。。

生产工艺文献：

BIOS 1661, 109-111.  (= 胶卷PB 91693)  Lithol Rubine BN.  生产工艺英译文。 未收藏。

PB 70135, 783-5.  Litholrubin BK.      生产工艺。 1937年8月。 未抄录。

PB 73561, 750-5.  Fabrikationsvorschrift fuer Litholrubin BN.  生产工艺规程。1943年7月9日。抄录如下。

Azofarbenabteilung.   Ludwigshafen am Rhein.   工艺规程编写者，签名。 Ze / Roe.

Fabrikname und wissenschaftl. Name, Formal und Molgewicht:

Chemischer Vorgang:

p-Toluidin-sulfosaeure wird diazotiert und dann mit β-Oxynaphtoesaeure gekuppelt. Der in der Form des Natriumsalzes isolierte Azofarbstoff stellt Litholrubin BN der.

Bruttogleichungen:   本人未按原件，有加注。

Vorgang theoretisch in Kg Betriebseinsatz und fuer 100 Kg Einsatz:

Einsatz und Ausbeute im Betrieb in Kg und Ausbeute auf 100 Kg Einsatz:

Dauer der Operation und taegliche Leistung:  24 Stunden; taegliche Leistung betraegt 327 kg.

A.  Apparatur:

B.  Betriebsvorschrift:   7/10  Mol.

1.  Diazotierung:

131 kg. p-Toluidinsaeure (4-Toluidin-3-sulfosaeure) werden in Form einer ca. 10% waessrigen Loesung des Natriumsalzes mit 2500 l. Wasser verduennt, und dann unter Ruehren mit 350 l. HCl 11⁰Be‘ versetzt; man ruehrt ¹/₂ Stunde weiter und kuehlt dann durch Zugabe von 2000 kg. Eis ab; diazotiert wird mit 211 l. Nitritloesung (= 48.5 kg Nitrit 100%ig ), welche innerhalb 20 Minuten einlaufen (unter der Oberflaeche). Diazotierungstemperatur nicht ueber 5⁰, 3 Stunden nachruehren.   Probe 1.

2.  Vorbereitung der Kupplungsloesung:  (Buette Nr. 13)

In 3000 l. Wasser loest man 144 kg. β-Oxynaphtoesaeure (96-97%) mittels 140 kg. Soda calc. (Kalt loesen). Dann kuehlt man durch Zugabe von 1500 kg Eis auf 0⁰ ab.

3.  Kupplung:

Kurz vor Beginn der Kupplung setzt man der Loesung der β-Oxynaphtoesaeure noch weitere 70 kg. Soda calc. zu. Aufschlaemmung der Diazoverbindung laeuft innerhalb 1 Stunde zur Kupplungskomponente (unter Oberflaeche). Man ruehrt 3 Stunden nach, dann  Probe 2.

Dann wird noch eineige Stunden weitergeruehrt; ueber-Nacht wird Ruehrer ausgerueckt; am anderen Morgen wird unter Ruehren mit Dampf auf 50⁰ aufgeheizt und 1 Stunde bei 50⁰ gehalten. Dann in Druckfasspumpen (starkes Schaeumen; Entleerung ins Druckfass erfolgt daher nur langsam); vom Druckfass wird mit Druckluft in Presse filtriert. Wegen der Schwierigkeiten der Filtration wird die gange Nachbehandlung und Aufarbeitung auf den kommenden Tag verlegt und nicht in der Nacht durchgefuehrt.

Trocknung des Farbstoffes erfolgt im Schlidschrank auf verbleiten Eisenblechen bei 80⁰. Mahlung auf Simplex – oder Simag – Muehle (3000 Touren; Sieb ³/₄ – 1 mm), Einstellung auf Typstaerke erfolgt mit Steinsalz.

Ausbeute:  327 kg Fw.- Litholrubin BN Pulver = 250% des Einsatzes an p-Toluidinsaeure = 286 kg. Reinfarbstoff = 95% der Theore.

Handelsformen des Farbstoffs:  Litholrubin BN Pulver. Litholrubin BN Pulver Typ 8052.

Besonders wichtige Punkte und Fellerquellen:  操作要点。未见有BIOS和 FIAT的译文。

    1.) Das vorstehand beschreibene Vorfahren lierfert nicht immer ein brauchbares Litholrubin BN; da der Farbstoff in grossem Umfang auf Litholrubin BK , Litholrubin – toner BKL und Permanentrot F6R extra weiterverarbeitet wird, laesst sich der vehaeltnismaessig kleine Kundenbedarf beguem dacken durch Auswahle geeigneter Partien; daneben kann die Qualitaet des Litholrubin BN beeinflusst werden:

a) durch Abwandlung der zur Kupplung angewandten Sodamenge; bei Anwendung von 305 kg Soda statt 210 kg faellt Lithholrubin BN gelber, decken der und reiner an.

b) durch eine Nachbehandlung des Farbstoffs (Solange er noch in Form des Pressgutes vorliegt) mittels Wasser bei 96⁰ gemaess folgender Angabe:

Pressgut (aus einer Partie mit ⁷/₁₀ Mol Einsatz ) mit 10000 l. Wasser verruehren, mit direktempampf auf 94⁰ aufheizen, 2 Minuten dabei halten, dann mit 100 kg. Steinsalz versetzen und filtrieren. Dadurch ist ebenfalls eine Verbesserung der Reinheit des Farbstoffs zu erzielen.

2.) Wenn Diazotierbuette leergelaufen ist, muss sie sofort mit Wasserr gefuellt werden; vor Beginn der Diazotierung des nochfolgenden Tages wird das Wasser wieder entleert. Diese Massnahme der taeglichen Reinigung ist deshalb erforderlich weil Spuren am Holz der Buette anhaftender Diazoverbindung sich nach kurzer Zeit rot faerben und den nachfolgenden Ansatz verunreinigungen wurden.

3.) Die Filtration des Farbstoffs hat sehr sorgfaettig zu erfolgen, da sonst leicht Verluste durch Trueblauf auftreten; gegen Ende der Filtration muss Zulauf zur Presse gedrosselt werden, da sonst beim Abblasen des Druckfasses viel Farbstoff verleren geht; man laesst Presse 4-5 Stunden vorsichtig blasen.

Betriebsproben:

Probe 1.  Eine Probe der Diazoverbindung muss kongosauer reagieren und deutlichen Nitritueberschuss zeigen.

Probe 2.  Eine Probe der Kupplung wird ausgesalzen; im Auslauf muss Kupplungskomponente nachweisbar sein (mit diazotiertem Sulfanilsalz !). Abwesenheit von Diazoverbindung wird mit R-salz geprueft. Es darf dabei kein Farbstoff entstehen.

Ausgangsstoffe, Prozentgehalt, Verunreinigungen, Pruefung:

p-Toluidinsaeure 3 rein in Loesung (aus Ca-Salz), Mol. 187.  I.G. Nr. 4109-3 (Lu).   Reingehalt = Gehalt an Diazotierbaren.

              Verunreinigen:  Keine bekannt.

β-Oxynaphtoesaeure  trocken, Mol 188.  I.G. Nr. 4709-3 (Offenbach)      Reingehalt = 96 – 97%

                   Verunreinigen:  β-Naphtol (bis zu 1.5%)

Art der Abziehenden Gase:  Spuren Nitrose bei der Diazotierung.

Endprodukt, Prozentgehalt, Verunreinigung, Pruefung:

Fw.-Litholrubin BN Plv; Reinfarbstoffgehalt 87.5% (aus der N- und S-Bestimmung des Hw.-Typs unter Zugrundelegung der Formel auf Seite 1 der Vorschrift errechnet).

Verunreinigungen:  Spuren β-Oxynaphtoesaeure, anorganische Salz wie NaCl, Na₂CO₃.

Zur Pruefung wird der Farbstoff mit CaCl₂ verlackt und der Ca-Lack im Toner in der Zinkweissoelausmischung des Toners mit Hw.-Typ verglichen.

Patentlage:  Ep. 11004⁰³. Ap. 741029⁰³. Ap. 743071⁰³. (Verlackung)

Berichte:  Hauptlabor Kl 13, Nr. 106.  Kl 14 F, Nr. 167

Betriebsnormal:  Keines Vorhanden; Hw-Typ vom 23. 8. 1927 im Typraum der Azofaerberei  Lu. 146.

加注：  从缩微胶卷抄录的目的，是请读者与BIOS 1661 （PB 91693）比较，看此资料是否有参考价值。

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[83864-26-0], [84030-40-0], [85117-55-1], [95415-42-2], [95415-43-3], [92923-95-6] 等。

陈忠源  2016年7月7日                  于 无锡  明辉国际。